衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量.docVIP

衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 6 1 仪器与试药 7 2 实验方法 ［2，3］ 与结果 7 3 讨论 10 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 12 正文 衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 文1：衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 Abstract：ObjectiveTo develop an RP-HPLC method for quantitative determination of Cyclovirobuxine D in HuangYangNing tablets. MethodsCyclovirobuxine D reacted with a derivative reagent phenyl isocyanate in analysis was carried out on C18 column,the mobile phase was methanol-water(86∶14),and the detection wavelength was at 234 linearity was obtained from μg·ml-1 to μg·ml-1 of cyclovirobuxine D derivatives with a correlation coefficient of average recovery was %,D=%.ConclusionThe method is accurate,reliable and specific and can be used for the quality control of Huangyangning tablets. Key words：Huangyangning Tablets; Cyclovirobuxine D; Phenylisocyanate; RP-HPLC; Derivatization 黄杨宁片中主要成分为环维黄杨星Ｄ，环维黄杨星Ｄ系从黄杨科植物小叶黄杨Buxus minrophlla Sieb. et Zucc. . et Wils.及其同属植物中提取精制所得,主要用于冠心病及心绞痛的 治疗 。由于本品系从植物中经多次提取制备,原料中含有一定量的结构相似生物碱,《 中国 药典》原料用非水滴定法,片剂用酸性染料比色法, 测定的均为总生物碱,专属性差。根据其结构含仲氨基的特点,本文用异氰酸苯酯为衍生化［1］试剂,用高效液相紫外检测器方法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量,现报道如下。 1 仪器与试药 仪器岛津UV-2401紫外可见分光光度计；Agilent1100高效液相色谱仪系统，包括四元泵系统，紫外检测器，色谱数据化学工作站。 制剂及对照品环维黄杨星D对照品，中国药品生物制品检定所提供， 批号110888-200202；黄杨宁片，江苏苏中药业集团股份有限公司生产（规格：1mg/片；批号060404，060406，060407），衍生化试剂异氰酸苯酯为Acros Organics，Belguim产品，色谱用水为蒸馏水，甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2 方法与结果 色谱条件色谱柱为岛津ODS C18柱(150 mm× mm)；流动相为甲醇-水(84∶16)；流速 ml/min；检测波长234 nm；柱温为室温；进样量20 μl。 测定方法 衍生化试剂的配制精密吸取异氰酸苯酯20 μl，置10 ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品10 mg，精密称定，置25 ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，加衍生化试剂 ml，摇匀，室温放置30 min，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片精密称定，研成细粉，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D10 mg），置具塞锥形瓶中，加％冰醋酸溶液40 ml，50℃加热超声（250 W，40 kHz）2 h，取出，放冷，离心6 min（3 000 min），小心倾取上清液，残渣加适量％冰醋酸溶液充分洗涤，离心6 min（3 000 min），合并上清液及洗液，用氨水调pH值至，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷50ml振摇2 min，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷层，用三氯甲烷湿润