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LCESIMS法测定混合二元酸三种主要组分含量临床医学（行业资料） 文档信息 主题： 关于“行业资料”中“医学资料”的参考范文。 属性： F-01NWKU，doc格式，正文15220字。质优实惠，欢迎下载！ 适用： 作为医学资料、临床医学资料写作的参考文献，解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容摘取等相关工作。 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：LCESIMS法测定混合二元酸三种主要组分含量临床医学 2 1 材料和方法 2 2 结果 3 3 讨论 5 文2：反相HPLC法测定氨酚曲马多片各组分含量 5 1仪器和药品 6 2实验方法 6 3结果与讨论 7 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 LCESIMS法测定混合二元酸三种主要组分含量临床医学（行业资料） 文1：LCESIMS法测定混合二元酸三种主要组分含量临床医学 混合二元酸是环己烷氧化制己二酸生产过程中的副产品，其中含有丁二酸、戊二酸、己二酸等组分，其组成复杂[1]，而这三种二元酸都是重要的有机化工原料，对混合二元酸的组成进行测定、分离后重新利用，有很重要的社会价值和 经济 意义。据 文献 报道称混合二元酸组成的测定方法有反相高效液相色谱内标法[2]、气相色谱酯化法[3]、反相离子对色谱法[4-5]、高效液相色谱外标法[6]、高效液相色谱面积归一法[7]和液质联用法[8]。本研究用液质联用法采用选择离子监测技术检测丁二酸、戊二酸、己二酸，与上述方法比较具有灵敏度高、选择性好等优点。在确定了线性范围基础上制定了线性回归方程，测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的百分含量，为大规模分离混合二元酸提供了 参考 。 1 材料和方法 仪器与试药 德国bruker公司Esquire HCT质谱仪，配ESI（电喷雾离子源），美国Agilent 1200 HPLC， 电子 天平（JY5002型，上海精密 科学 仪器有限公司），甲醇（德国Merck公司），甲酸（优级纯，美国Tedie公司），水（法国Millipore超纯水系统），丁二酸、戊二酸、己二酸（均为国产分析纯） 分析条件 质谱条件：ESI（电喷雾离子源），负离子检测，雾化气压力设为30 psi；干燥气（N2）流速设为7 L/min，干燥气温度设为350 ℃。选择离子监测(selected ion monitoring，SIM)方式定量，丁二酸[M-H]-m/z 117，戊二酸[M-H]-m/z 131，己二酸[M-H]-m/z 145。 色谱条件：Agilent Zorbax SB-C18柱（ mm×150 mm，5μm），流动相：甲醇:%甲酸=10:90(V/V)，柱温25 ℃，流速： mL/min，进样量为10μL。 标准品和样品溶液制备 标准溶液的制备：分别精密称取丁二酸、戊二酸和己二酸标准品 g、 g、 g，加水溶解，转移到100 mL容量瓶中，定容，摇匀，配制成1 000μg/mL的混合二元酸标准储备液，于阴凉处保存。临用前以水稀释成各种浓度的标准溶液。 待测样品溶液的制备：精密称取混合二元酸样品 g，加水溶解，转移到100 mL容量瓶中，定容，摇匀，配制成500μg/mL的样品储备液，于阴凉处保存。临用前以水稀释成各种浓度的待测溶液。 2 结果 丁二酸、戊二酸和己二酸质量色谱图 在 分析条件下，三种化合物分离效果较好，结果显示丁二酸、戊二酸和己二酸的保留时间分别为 min、 min和 min，见图1，所对应的质谱图见图2。 待测混合二元酸样品组成成分的定性检测 结果显示在 min、 min和 min有显著的峰形，同结果比较可知，待测样品溶液中含有丁二酸、戊二酸和己二酸，所对应的色谱图见图3。 标准曲线的制定及最小检测限 分别精密量取中配制的1 000μg/mL混合二元酸标准溶液稀释，配制成、、1、2、5、10、20μg/mL的标准混合二元酸溶液。按条件，将上述各浓度的标准溶液分别进样10μL，测得数据在～20 μg/mL范围内线性关系良好，线性方程分别为： 丁二酸 y=+，r =；戊二酸 y=+，r =；己二酸 y=+，r =。 丁二酸、戊二酸和己二酸的最低检测限，当S/N=3时，分别为μg/mL、μg/mL和μg/mL。 加样回收率试验 取500μg/mL的样品储备液适量，加水稀释到2μg/mL（丁二酸、戊二酸和己二酸浓度分别是、、μg/mL）的样品溶液，分别加入标准品丁二酸、戊二酸和己二酸适量，分别按条件进行检测各5次， 计算 回收率，结果如表1。 精密度实验 分别以μg/mL、2μg/mL和10μg/mL的标样溶液，以条件进行检测，分别重复5次，结