原子发射光谱分析 .pptxVIP

原子发射光谱分析 2021-12-9 第一节 光学分析法概要 1、定义: 光学分析法主要依照物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。 2、电磁波谱: 　 r射线 5～140pm 　 X射线 10－3～10nm 　 光学区 10～1000μm: 远紫外区 10～200nm 近紫外区 200～380nm 　 可见区 380～780nm 近红外区 0、78～2、5μm 　 中红外区 2、5～50μm 远红外区 50～1000μm 　 微波 0、1mm～1m 　 无线电波 1m 2021-12-9 光学分析法概要 3、光学分析法分类 (1)光谱分析方法: 　　 依照测量辐射的波长及强度 a:原子光谱法、分子光谱法 b:发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。 (2)非光谱分析法: 　　 折射、散射、干涉、衍射、偏振 2021-12-9 第二节 原子发射光谱分析的基本原理 一、原子光谱的产生(formation of atomic emission spectra) 1、基态: 2、激发态: 3、激发电位: 4、电离:一级电离电位 离子的激发电位 。 2021-12-9 激发态不稳定(寿命10-8s) 要恢复原状,跃迁回基态 2021-12-9 二、定性、定量原理 能量是以一定波长的电磁波形式辐射出去: λ＝hc/(E2-E1)＝hc/△E; 不同元素原子的结构不同,原子的能级状态不同,因此发射谱线的波长也不同,每种元素都有其特征谱线,可定性。 光谱选律:对特定原子可产生一系列不同波长的特征光谱线(光谱线组),这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定的强度比例。 2021-12-9 2021-12-9 谱线的强度与试样中元素的量有关,可定量。 2021-12-9 三、发射光谱分析的过程 2021-12-9 第三节 原子发射光谱仪器 元素在光源中被激发并在跃迁回基态时产生光辐射 2021-12-9 一、激发光源 1、作用:试样的蒸发,解离,原子化,激发,跃迁 如:CaCl2(l)——CaCl2(s)——CaCl2(g)——解离、原子化——Ca(g)＋Cl(g)——激发——Ca* 电离 Ca＋ 2、理想光源的要求:(1)激发能量强;(2)灵敏度高;(3)稳定性好;(4)结构简单,使用安全,操 作方便。 2021-12-9 3、主要的光源种类 过去:一般采纳火焰作为激发光源,但激发温度低(激发能力差,灵敏度低); 现在采纳: 直流电弧,交流电弧;电火花;ICP (Inductively coupled plasma,电感耦合等离子体) 2021-12-9 (1)直流电弧: 基本线路 G－分析间隙 E － ＋ 2021-12-9 工作原理: 高频高压引燃,低压直流燃弧 特点: (1)弧焰温度:4000-7000K,激发能力一般; (2)电极温度:阳极(可达3800K)阴极,蒸发能力强,试样进入间隙的量多,灵敏度高,检出险低。这是直流电弧的最大优点。 2021-12-9 阳极斑 缺点:放电不稳定,周密度差 应用:矿物,难挥发试样,定性分析,半定量 样品 2021-12-9 (2)交流电弧: 基本线路 2021-12-9 工作原理: 高频高压引燃,低压低频燃弧 特点: (1)弧焰温度:4000-8000K,激发能力强; (2)电极温度:每半周内有燃烧时间和熄灭时间,放电间歇性,电极头温度低,蒸发能力差; (3)光源稳定性好,周密度高。 适用:金属,合金,低含量元素的定量分析 2021-12-9 (3)高压电火花:电极间不连续的气体放电称为电火花 基本线路 R 工作原理:高压充电,放电打火 2021-12-9 特点: (1)弧焰温度:可达10000K,激发能力特别强,且谱线主要是离子线; (2)电极温度:电极间歇放电,而且时间比交流电弧要长,电极头温度低,蒸发能力差; (3)光源稳定性好,周密度高。 适用:低熔点金属,合金,高含量组分的测定 以上三类光源主要用于固体物质的分析 2021-12-9 *(4)ICP(电感耦合等离子体) *什么