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三、溶解氧（D.O）的测定 定义：溶解在水中的分子态氧（O2） 意义：水体受有机或无机还原性物质污染指标 特点：与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。 常温常压下，一般8～10 mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降， 低于4 mg/L，水生动物有可能因窒息死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，工业分析重要。 测定方法 采样保存：防止曝气或采样瓶气泡残留，立即固定 （MnSO4+KI）、冷暗处存，4-8h内测 碘量法——清洁水样 修正碘量法、膜电极法——污染水样 第三十页，共53页 溶解氧的测定—— 碘量法 （1） Mn(II)在碱性溶液中，生成白色氢氧化亚锰沉淀 MnSO4 + 2NaOH =Mn(OH)2↓（白色） + Na2SO4 （2）水中溶解氧立即将Mn(OH)2氧化成棕色Mn(OH)4沉淀 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4↓（棕色） 第三十一页，共53页 （3）加入酸，Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出一定量的I2： Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4 = MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O （4）用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 1 O2 2Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)4 2I2 4Na2S2O3 第三十二页，共53页 溶解氧测定步骤 1. 取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶 底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。 2. 反应 取好水样，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱性KI溶液 2 mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置5min 待沉淀下降至瓶底。（此操作一般在取样现场固定）再用上法加浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。 3. 滴定 精确移取100.00mL溶液于250mL锥形瓶中，用Na2S2O3 标准溶液[0.01mol/L]滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉 (10g/L)，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。 第三十三页，共53页 采样：勿使样品过多接触空气，最好专用溶解氧测 定瓶， 并在现场加入MnSO4及碱性KI溶液固定。 试剂： 碱性KI溶液避光保存，酸化后无I2； Na2S2O3用新煮沸并冷却蒸馏水配制暗存7天后标定。 干扰：氧化还原性物质Fe3+、Cl2等、藻类、悬浮物、有色 物质等干扰测定，须用修正碘量法。 注意事项 第三十四页，共53页 第五节 有机化合物的测定 用途不同，水质要求不同，分析项目不同！！ 有机污染评价 总有机污染物 具体有机污染物 直接测：总有机C、N等 间接测：BOD、COD等 挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等 第三十五页，共53页 一、化学需氧量（COD）的测定 定义：一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的 量换算为氧的量（mg/L）。 意义：反映了水体受还原性物质污染的程度。 采样保存： H2SO4 酸化使pH 2 测定方法： 重铬酸钾法——化学需氧量－CODCr 高锰酸钾法——高锰酸盐指数－CODMn 有什么区别，如何选择？ 第三十六页，共53页 1. 高锰酸钾法－高锰酸盐指数法－ CODMn 涉及反应： 5C + 4MnO4- + 12H+ = 5CO2↑ + 4Mn2+ + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 适用对象：较清洁的地表水、饮用水和生活污水等 测定方法： 微红终点 第三十七页，共53页 分析步骤 取100 mL水样于250 mL锥瓶中(CODMn 5mg/L时，可酌 情少取但需用水稀释至100 mL)。加5 mL(1+1) H2SO4 ，准确 加入0.002 mol/LKMnO4溶液10.00 mL，摇匀。向锥瓶中投入 几粒玻璃珠，并用小漏斗掩盖瓶口，加热水样恰好煮沸10min。 取下锥瓶，趁热加入0.005 mol/LNa2C2O4溶液10.00 mL，立即 用0.002 mol/LKMnO4溶液滴定至粉红色不