仪器分析 引言第二章 .pptVIP

国产气相色谱仪 色谱-质谱联用仪 第二十九页，共49页 第三十页，共49页 气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记录仪、色谱工作站。 1.高压钢瓶 2.减压阀 3. 载气净化干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站 第三十一页，共49页 图1 、色谱过程 图2、 色谱图 A B KAKB 第三十二页，共49页 色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线， 第三十三页，共49页 常用术语： 基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 峰的区域宽度： a、标准偏差σ 0.607倍峰高处色谱宽度的一半 b、标准偏差峰宽 W0.607h=2σ c、半高峰宽 Wh/2=2σ(2ln2)1/2=2.35σ 峰高一半处的宽度 d 、峰底宽 WD = 4σ 第三十四页，共49页 保留值: 1) 保留时间?：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。（F0为柱尾载气体积流量） VM = tM F 0 第三十五页，共49页 仪器分析 引言第二章 第一页，共49页 第一章 引言 一、分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革： 1、19世纪末→20世纪初叶：由“技 艺”上升到科学理论，标志工具 是：天平的使用。 第二页，共49页 2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。 3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。 第三页，共49页 二、仪器分析的内容与分类 化学分析 Chemical Analysis 分析化学{ 仪器分析 Instrumental Analysis 仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。 第四页，共49页 物理分析法 (physical analysis)： 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。 物理化学分析法 (physical-chemical analysis)： 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。 第五页，共49页 方法分类 主要分析方法 被测物理性质 光谱分析