化妆品中利多卡因等7种物质的检测方法.pdfVIP

附件 3 化妆品中利多卡因等 7 种物质的检测方法 1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中普鲁卡因胺、 普 鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因 的含量。 本方法适用于皮肤用单元中液态水基类、 液态油基类、 膏霜 乳液类、 凝胶类等化妆品中普鲁卡因胺、 普鲁卡因、 氯普鲁卡因、 苯佐卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因含量的测定。 2 方法提要 样品处理后， 经高效液相色谱仪分离， 二极管阵列检测器检测， 根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算 含量，对于测定过程中有阳性结果的样品， 采用液相色谱 -质谱法 确认。 本方法中各物质的检出限、定量限及取样量为 0.5g 时的检 出浓度和最低定量浓度见表 1。 表 1 各物质的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 名称 检出限（ ng） 定量下限（ ng） 检出浓度 ( μg/g) 最低定量浓度 ( μg/g) 普鲁卡因胺 10 25 40 100 普鲁卡因 8 20 32 80 氯普鲁卡因 10 25 40 100 苯佐卡因 8 20 32 80 利多卡因 10 25 40 100 1 丁卡因 10 25 40 100 辛可卡因 8 20 32 80 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 正己烷，色谱纯。 3.4 三氯乙酸，优级纯。 3.5 甲酸，优级纯。 3.6 磷酸，相对密度 =1.685，w （H PO ）=85%，优级纯。 3 4 3.7 磷酸氢二钠。 3.8 氨水，优级纯，含量（ NH3 ）= 25%～28%。 3.9 混合标准储备溶液：称取普鲁卡因胺、氯普鲁卡因、丁卡因、利多卡 因标准品各 0.05g （精确到0. 00001g），普鲁卡因、苯佐卡因、辛可卡因 标准品各 0.04g（精确到 0. 00001g）置于同一 50 mL 容量瓶中，加甲醇 （3.1） 使溶解并定容至刻度，摇匀。 3.10 流动相的配制： 流动相 A ：0.01 moL/L Na HPO 水溶液， H PO 调 pH 值至 7.0 2 4 3 4 流动相 B ：甲醇 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。 4.2 天平，感量 0.001g，感量 0.0001g，感量 0.00001g。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 高速离心机。 4.