ICP-MS的原理和使用PPT参考幻灯片.pptVIP

载气，辅助气和冷却气 三个都是氩气，只是作用不同。 载气：产生涡流，形成高温；把样品带入等离子体。需要量大约为1L/min。 辅助气：用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。 冷却气：以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。 * 为什么要用氩气? Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 - Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子 * 接 口 接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪 * 质谱分析器（四级杆） 利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。 * 质谱分析器 ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa，由机械泵维持，离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现，四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。　　 *  ICP-MS的使用和注意事项 * 仪器的使用 一、仪器的准备： 1、开机抽真空： 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。 * 2、点火： （1）打开一楼的氩气总阀，调整四楼分压为0.6MPa （2）开启水冷机（温度：20℃；压力：65Mpa左右） * （3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出液是否顺畅。 仪器的准备 * 仪器的准备 （7）仪器稳定后点左上角的“RUN（运行）”，从样品管吸入调谐液，观察灵敏度，灵敏度指标：在STD下，最佳状态是：7Li≥5万；59Co≥10万；115In≥21万；238U≥30万。如果在STD模式下灵敏度达不到，可以做一个Autotune（自动调谐） * 仪器的准备 （8）如果STD模式下灵敏度正常，打开氦气钢瓶主阀，调节分压到0.2-0.3MPa，从STD模式切换到KED模式，点顶部的“Restart”观察：59CO3万；59CO/35Cl.16O18万。如果灵敏度正常，可以在KED模式下做一次Autotune（自动调谐）然后测样品。 * 注意： （1）如果上午做仪器测试，完成后，下午测样品，可以在下班之前先熄火，即点左上角的“OFF”，下午来了点火直接测定，不需要再进行仪器调试。 （2）仪器只有在点火后才会消耗氩气，只抽真空不点火是不需要氩气的。 * 二、样品分析 打开桌面上Qtega软件，主页上： 1、Dashboard（仪表盘）： 主要看联锁下是否全为绿，表示各部分状态是否正常，全绿表示可以测定。 * 样品分析 2、LabBo