消光制品用聚氯乙烯树脂溶胶黏数（溶胶平均聚合度）测定试样的制备方法、凝胶含量的测定.pdfVIP

GB/T ×××××— ×××× A A 附 录 A （规范性附录） 消光制品用聚氯乙烯树脂溶胶黏数（溶胶平均聚合度）测定试样的制备方法 醇析法 A.1 原理 消光制品用聚氯乙烯树脂加入四氢呋喃充分溶解,过滤去除不溶物（凝胶）,向滤液中加入乙醇使可 溶物变成沉淀析出,过滤、烘干。 A.2 试剂或材料 警示－四氢呋喃属于低闪点易燃液体，具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经 验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家 有关法规规定的条件。 A.2.1 四氢呋喃，分析纯。 A.2.2 无水乙醇，分析纯。 A.3 仪器设备 A.3.1 电热恒温干燥箱，可控制温度(82±1)℃。 A.3.2 天平，精度0.1g。 A.3.3 快速滤纸，∮150mm。 A.3.4 一般实验室仪器。 A.4 试验步骤 A.4.1 用天平称取（1.5～2.0）g样品，一边搅拌一边缓慢加入到事先装入100mL四氢呋喃的烧杯中, 溶解30min。溶解过程中应经常搅拌。 A.4.2 用快速滤纸过滤于500mL烧杯中。向滤液中一次加入250mL乙醇，充分搅拌后静置30min，溶液分 成上下两层。弃去上层清液，将下层沉淀部分用快速滤纸过滤。 A.4.3 将滤纸取出展开，用玻璃棒将沉淀物摊平，放入电热恒温干燥箱中，在(82±1)℃下烘干2h。冷 却至室温，存放于干燥器中备用。 6 GB/T ×××××— ×××× BB 附 录 B （规范性附录） 消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量的测定 B.1 原理 试样用四氢呋喃抽提后,将不溶物干燥称量，计算不溶物所占消光树脂的质量分数。 B.2 试剂或材料 警示－四氢呋喃属于低闪点易燃液体，具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经 验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家 有关法规规定的条件。 四氢呋喃，分析纯。 B.3 仪器设备 B.3.1 索氏抽提器：250mL。 B.3.2 恒温水浴：可控制温度（80～85）℃。 B.3.3 电热恒温干燥箱：可控制温度(82±1)℃。 B.3.4 分析天平，精度0.0001g。 B.3.5 不锈钢镊子，长20cm。 B.3.6 玻璃纤维无胶滤筒, ∮25×90mm。 B.3.7 培养皿：∮100mm。 B.4 试验步骤 B.4.1 用天平称取约0.4g （称准至0.0001g）试样，装入事先在(82±1)℃下干燥至质量恒定的滤筒中， 将装有样品的滤筒放入索氏抽提器底部。在烧瓶中加入大约2/3体积量（约167mL）的四氢呋喃，放入6～ 8粒玻璃珠或磁环。 B.4.2 连接好抽提装置，调节恒温水浴至（80～85）℃，向冷凝管中通入冷却水，开始抽提。以完成 一次虹吸记为一次抽提，记录两次虹吸之间的时间间隔，当总抽提次数大于48次时（总的抽提次数可根 据抽提稳定后的两次虹吸时间间隔平均值统计计算，但应确保大于48次），停止抽提。 B.4.3 抽提结束后，用镊子取出抽提器中的滤筒，放入培养皿中，在通风厨中使四氢呋喃挥发。待四 氢呋喃挥发后，置于电热恒温干燥箱中,在(82±1)℃下干燥至质量恒定。 B.5 试验数据处理 7 GB/T ×××××— ×××× 消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量以质量分数η 计，按下列公式计算： m - m η 3 1 100 ………………………………………………………(B.1)