硅橡胶用气相二氧化硅碳含量的测定.pdfVIP

AA 附 录 A （规范性） 碳含量的测定 A.1 原理 CO2 、SO2 等极性分子具有永久电偶极矩，具有振动和转动等结构，可以与入射的特定波长的红外 光耦合产生吸收，气体分子在红外光波段，具有选择性吸收光谱，当特定波长的红外光通过CO2 或SO2 气体后，能产生强烈的光吸收。红外光经吸收池被CO 、SO 吸收入射到探测器上，可检测到被测气体 2 2 的浓度。 A.2 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂。 A.2.1 氧气，纯度至少99.99% A.2.2 碳参比物质（碳钢，不同碳含量）。 A.2.3 催化剂，钨粉末，碳含量不高于5mg/kg，粒度为420-250μm （40-60 目）。 注：使用催化剂能得到更满意的结果。 A.2.4 铂催化剂粒，适合于用在400-450℃条件下使用，将CO 转化为CO2 。 A.3 设备 A.3.1 低碳分析仪 A.3.1.1 红外高频碳硫分析仪（仲裁仪器）：含一个合适在 1800℃下操作的电感炉，一个排废气单元， 一个约450℃条件下工作的铂催化剂系统和一个红外检测系统。 A.3.1.2 替代仪器：该仪器必须有含氢氧化钠溶液的二氧化碳吸收单元和测量其导电率变化的设备的系 统。吸收单元包括氢氧化钠溶液 （二氧化碳吸收剂），一个起净化作用的水分吸收剂（高氯酸镁）和一 个控制氧气流量的流量计。 A.3.2 坩埚，用刚玉或类似耐火材料制成的消耗品，使用前将坩埚和盖子在 1000℃或更高的温度下充 分灼烧至恒重（大约需要20min ）。 A.4 采样 A.4.1 采样步骤 按本文件第7 章的规定采取测试所需样品。 A.4.2 试样准备 按GB/T20020-2013 附录F 要求预先干燥适量试样，也可以取测试105℃挥发物后的试样。 A.5 分析步骤 应同时进行平行样测试。 A.5.1 设备处理 8 按专用设备的说明书操作。操作控制设置完成后，进行若干次空白测试，坩埚中加入需要的催化剂 而不加任何测试样品。合格的空白值（mb ）会接近一个很低的恒定值。 A.5.2 检定 在坩埚中称取约 0.5g 参比物质，精确至 0.1mg，按设备说明书规定的方法进行检定，如果所用设 备能如A.5.3 描述的那样给出测定结果，就记录结果；如果所用设备不能给出结果，则用A.6 中给出的 方程计算结果。至少重复两次。在直读式仪器上调整校正控制以获得正确度数。燃烧另加的参比物质， 可以获得正确的智度数据。 A.5.3 测定 A.5.3.1 在坩埚中称取约0.1~0.3g 样品（m0 ），覆盖上1g 左右钨粉，将坩埚放在低碳分析仪的电感炉里。 当样品是粉末时，尽可能用催化剂完全覆盖检测样品，这样可以防止样品在处理过程中损失。 A.5.3.2 如果分析仪配有组合天平，样品的质量会自动贮存在记忆器中，此时按“分析”键，分析过程 自动完成，结果显示在荧屏上，并且可以将测试样品中的碳的质量分数自动打印出来。 A.6 结果计算 如果仪器不能自动打印结果，碳的质量分数以ω(C)计，以%表示，按式（A.1）计算： m −m 1 b ………………………………(A.1) ω （C ） ×100 m 0 式中： m0——测试样品质量数值，单位为克（g） mb——空白检测时记录的碳质量数值