异氰酸酯基硅烷改性聚醚残留异氰酸酯含量、表面硫化时间、储存稳定性测试.pdfVIP

附录 A （规范性） 残留异氰酸酯含量的测定 A.1 使用范围 本文件适用于异氰酸酯基硅烷改性聚醚中的残留异氰酸酯的含量测定。 硅烷改性聚醚及中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应，再用盐酸标准溶液滴定过量的二 正丁胺，其反应式如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+(C H ) NH→RNHCON(C H ) 4 9 2 4 9 2 盐酸与二正丁胺反应： (C H ) NH+HCl→(C H ) NH·HCl 4 9 2 4 9 2 A.2 试剂 A.2.1 丙酮：分析纯； A.2.2 乙醇：95%； A.2.3 盐酸标准溶液：C(HCl)=0.01mol/L； A.2.4 二正丁胺：分析纯； A.2.5 二正丁胺-丙酮溶液：称取0.1 g 二正丁胺至500 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，闭光 保存（现用现配）； A.2.6 溴甲酚绿指示剂：称取0.1 g 溴甲酚绿，用95% 乙醇溶解并稀释至100mL。 A.3 仪器 A.3.1 电位滴定仪 A.3.1.1 电极：DGi113-SC A.3.1.2 搅拌：50% A.3.2 酸式滴定管：25mL。 A.3.3 具塞锥形瓶：250mL。 A.3.1 移液管：10 mL、 20mL。 A.3.2 容量瓶：200 mL。 A.3.3 电子天平：分度值为±0.0001g。 A.4 测定步骤 A.4.1 电位滴定法 称取1.0 g 样品于样品杯中，加入30 mL 丙酮，再准确加入20 mL 二正丁胺-丙酮溶液（A.2.5 ）， 先搅拌3 min，再用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定，采用DGi113-SC 电极自动识别终点，同时做空白试 验。 A.4.2 手动滴定法 7 称取1.0 g样品于具塞锥形瓶，加入30 mL丙酮，再准确加入20 mL二正丁胺-丙酮溶液 （A.2.5），先 搅拌3 min，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，样品由蓝色变黄色，同时做空白 试验。 注：测试过程中可根据NCO值调整样品量或稀释盐酸标准溶液浓度。 A.5 分析结果表述 样品中异氰酸酯的含量按公式（1）计算： C (V V ) × − ×42 NCO 0 1 ×1000 ………………………………… （1） m 式中： NCO—— 异氰酸酯的含量，mg/kg； C —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V0 —— 测定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V1 —— 测定样品所消耗盐酸标准溶液的体积，mL； 42 —— 常数（NCO）的摩尔质量，g/mol； m —— 样品质量，g A.6 允许差 两次平行测定结果中，NCO 的相对标准偏差不大于15%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。 8 附录B （规范性） 表面硫化时间的测定 B.1 适用范围 本文件适用于异氰酸酯基硅烷改性聚醚的表面硫化时间的测定。 B.2 仪器、设备 B.2.1 分析天平：感量0.0001g B.2.2 塑料杯：容量200mL B.2.3 玻璃棒：直径6mm-8mm B.2.4 秒表 B.2.5 温湿度计（表） B.3 试剂