透射电子显微镜成像分析.pptVIP

Chapter 11 Imaging analysis of TEM;? 熟悉和掌握衍衬运动学理论及相关应用;透射电镜样品的制备;金属试样外表复型样品;塑料一级复型 碳一级复型 塑料-碳二级复型 抽取复型; 塑料一级复型 【优点】 操作简单，不破坏样品 【缺点】 金相样品分辩率低，不耐辐照;塑料-碳二级复型;二级复型像举例;;;抽取复型----萃取复型;质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像根底上的成像原理，是解释非晶态样品〔如复型〕电子显微图像衬度的理论依据。 它是由于样??不同地域厚度或平均原子序数的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的衬度 在复型样品、非晶态物质、合金中的第二相看到的衬度都属于此类;透射电子显微镜小孔径角成像;质厚衬度产生的原因;质量厚度的定义;电子散射几率与质厚衬度的产生;质厚衬度产生的定量说明;;粉末和纤维样品;薄膜样品;1. 从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。 ? 线切割机 ? 切片机 2. 样品薄片的预先减薄。 ? 机械研磨法(70um, 100um) ? 化学抛光法(20~50um) 3. 样品的最终减薄(φ3mm)。 ? 双喷电解抛光法 ? 离子轰击法;;;;;;;;;;;;衍射衬度成像原理;;由于各处晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下外表形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。 这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。 由于衍射衬度对缺陷十分敏感，所以广泛地用于晶体结构研究。;twinned grain ;通过以上实例不难看出，欲使薄晶体样品通过衍射衬度原理成像，电子显微镜必须具备如下一些根本操作条件：;消光距离的概念;衍射光路;消光距离ξg的性质;衍衬运动学理论; 两条途径;双束近似 (运动学根本假设一);运动学理论的有效性;柱体近似模型 (运动学根本假设二);柱体近似成立的条件;理想晶体的衍射强度;1. 等厚条纹〔衍射强度随样品厚度的变化〕;;2. 等倾条纹〔衍射强度随样品位向的变化〕;;振荡周期为sg=1/t 衍射强度将随晶体取向变化，在s=0处精确满足布拉格衍射条件，两侧的偏离参量符号相反，并且数值增大，衍衬像中s=0处为亮线〔暗场〕或暗线〔明场〕，两侧有明暗相间的条纹出现〔因强度迅速下降，条纹的数目有限〕，同一亮线或暗线对应相同的偏离参量。这种特征衬度称为等倾消光条纹。 倾动一下样品，样品上相应于s=0的位置发生变化，消光条纹的位置也跟着发生变化。等倾消光条纹对样品取向非常敏感。;;完整晶体的衬度小结;非理想晶体的衍射强度;r处厚度元dz的散射振幅为;不完整晶体的衬度;g不垂直于R时，g?R= gRcosΨ一般等于分数，exp(-2πig?R)≠1，畸变导致附加衬度，缺陷显示可观察到的衬度，这是缺陷成像的根底。;运动学理论对复杂的衍射问题作了简化 处理，提供了简明的解释晶体和晶体缺 陷衍射衬度和相位衬度像的方法。 对于衍射衬度成像，运动学理论成功地 预测了一些衬度特征，如：位错像的线 状特征、等厚条纹和等倾消光轮廓等。; 缺少之处 质厚衬度像和衍射衬度像都有一个共同的 问题，即电子波通过被观察样品的不同区 域后是否产生足够的强度差异。如果样品 非常薄，即使用很小尺寸的物镜光阑也得 不到足够高的振幅衬度，也就是说由样品 相邻晶柱出射的透射振幅的差异缺少以区 分开相邻的两个像点，获得的电子显微像 上振幅衬度几乎为零。;正是由于未考虑到衍射束和透射束以及 衍射束与衍射束之间的动力学衍射相互 作用，以及在运动学理论中未曾提及的 异常汲取效应，衍射衬度像上衬度特征 不仅得不到定量解释，就是定性解释有 时也会出现错误。;11.4.2 有关衍射成像的动力学理论;刃位错;螺位错;;位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做“应变场衬度〞。;X 如果 g·b=0，则位错的衍衬像不可见。;Al alloy;SrTiO3;b. 层错;t1=ntg=n/s;;;课后要求：;透射电子显微镜实验安排