EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁.docxVIP

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁 edta滴定法测定镁合金中铝和镁 根据多年的化学分析经验，参考相关文献，建立了铝锰镁合金中铝和镁的联合快速测定方法。样品用盐酸溶解后，过滤掉杂质，向稀释的试液中加入过量的氢氧化钠，使溶液中的镁、铁、锰等元素形成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀，与铝分离，固定滤液体积，取一部分滤液。在EDTA过量的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH 4，使铝与EDTA完全配位。然后以pan为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠代替EDTA与铝定量配位，然后根据硫酸铜标准溶液的量用硫酸铜标准溶液滴定，得到铝的量。将过滤后的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸和过氧化氢溶解，用氨水（1+1）调节pH=5~6，加入铜试剂将铁、锰沉淀与镁分离并定容。取出零件，加入氨氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。 盐酸：1+1及1+2；氢氧化钠溶液：50%；酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液；氨水：1+1；过氧化氢：30%；乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph=4.5)：称取无水乙酸钠50g溶解于少量水中，加冰乙酸60ml，以水稀释至1000ml；氟化钠溶液：15%；pan指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑t指示剂：称取1g铬黑t与氯化钠100g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用；氨性氯化铵缓冲溶液(ph=10)：称取67.5g氯化铵于200ml水中溶解后，加570ml氨水，以水稀至1000ml，混匀；edta标准溶液：0.0150mol/l；硫酸铜标准溶液：0.0150mol/l。 1.EDTA滴定法测定铝 称取0.2500g试样250ml高型烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，低温加热溶解，取下稍冷却。过滤。沿杯壁加水约100ml，加氯化钠3g，加热至50～55℃时，取下在搅拌下加入20ml氢氧化钠溶液，煮沸2min，取下加30ml水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500ml容量瓶中，用氢氧化钠-氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6～8次(沉淀留作供测定镁用)。 用流动水将容量瓶中的滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，并充分混合。将50ml滤液移入500ml锥形瓶中，加入50ml水、30ml LEDTA标准溶液（取决于样品中的铝含量），加入2滴酚酞指示剂并使用盐 酸(1+1)中和至红色褪去并过量2滴，加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸2min，取下少冷，加pan指示剂8滴，用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色(不计数)，加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10ml氟化钠溶液，加热煮沸2min取下稍冷，加pan指示剂3滴，立即用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点。按下式计算铝的百分含量： 式中：C——硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积，ml；26.98——铝的摩尔质量，g/mol；M——样品重量，G2通过EDTA滴定法测定镁 将上述镁铁锰氢氧化物沉淀用30ml盐酸(1+2)溶解于250ml容量瓶中，滤纸上的棕红色二氧化锰滴加少量过氧化氢还原溶解后，用热水洗净滤纸，将溶液用氨水(1+1)调节至ph5～6(用精密试纸试验)，在搅拌下加入50ml铜试剂沉淀分离铁、锰等干扰元素，用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，稍静置使沉淀下沉后，用定量滤纸干过滤。 将50ml滤液移入500ml锥形瓶中，加入50ml水、5ml三乙醇胺（1+3）、10ml氨水氯化铵缓冲液和少量铬黑T指示剂，摇动下用EDTA标准溶液滴定，直至终点呈突变蓝色。根据以下公式计算镁的百分比含量： 式中：c———edta标准溶液的浓度，mol/l；v———滴定镁所消耗edta标准溶液的体积，ml；24.31———镁的摩尔质量，g/mol；m———称取试样量，g。 样品%中镁的测定结果 样品中铝的测定结果% 1） 当镁、铁和锰离子用氢氧化钠沉淀时，因为铝是两性元素，在强酸和强碱溶液中形成溶液，所以铝只有在中性（pH=7）时才会沉淀。因此，当镁、铁和锰用氢氧化钠沉淀并与铝分离时，必须添加过量的氢氧化钠。如果碱度太低，铝可能部分形成氢氧化铝沉淀，并吸附在镁和其他沉淀中，因此铝的测定结果很低。 2)edta与铝络合及用氟化钠取代edta-al络合物中edta时，加热煮沸时间至少保持1min，加热时间长，对铝的分析结果无影响；加热时间短，edta与铝不能充分络合配位及取代，使铝测定结果偏低，本法规定加热煮2min。