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功夫酸操作法 一、 加成岗位 1、 开车前试压检漏，甲醇清洗烘干无水分。 2、 加成釜（R101）中抽入贲酯 680 公斤、用齿轮泵打入 F113a1000 公斤、抽入叔丁醇 600 公斤（回收套用的）、催化剂一乙醇胺 32 公斤和氯化亚铜 13 公斤。 3、 缓慢升温至 85C，且压力控制在 0.16MP停止升温且缓慢调节压力至 0.2MP 4、 保温 10 小时，降压取样，控制贲酯w 5%为合格，脱前馏至 120C。 5、 降温至 60E 放料，沉淀 8 小时。 将沉淀槽物料抽入脱溶釜（R102），减压蒸馏至 140C，取样分析，控制贲酯 w 1%为合 格，降温放料，沉淀 8 小时后装桶。 二、 环合 1、 用甲醇清洗反应釜，晾干无水。 2、 环合釜（R103）中先抽入叔丁醇 900 公斤，甲酰胺 380 公斤。 3、 降温至-15 C,投入叔丁醇钠 170 公斤。 4、 滴加加成物 430 公斤，滴加温度保持-15 -5 C . 5、 滴加结束取样分析，控制加成物小于 1%为合格，转入脱溶釜。三、 常压脱溶 1、 脱溶釜（R104 打开真空抽入环合料。 2、 升温减压脱溶温度至 90C，脱出叔丁醇 900 公斤，即可结束。四、 负压脱溶 1、 开车前清洗脱溶釜（R105），真空减压达到 0.096MPa 2、 打开进料阀门，抽入环合料（2 批）。 3、 升温至 80C 左右至回流状态，调整出料阀门至 100 升/小时。 4、 待温度升到 90C 出料，取样分析 DMF 小于 5%为合格，转料至水洗釜。五、 水洗 1、 将合格的环合料转入水洗釜（R106），加水 1000 公斤，搅拌 30 分钟，静置 30 分钟。 2、 将环合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去废水池。六、 全蒸 1、将水洗釜物料抽入全蒸釜（R107。 2、缓慢升温至 80C，视回流量大小调节蒸汽。 3、待温度升至 145 C 左右时关闭蒸汽。 4、保持真空度在 0.095MPa 以上，且保持 145C30 分钟。 5、每蒸馏两批料必须放残渣一次。 6 采出的环合物分水后装桶计量，每桶 550 公斤。七、 皂化 1、将桶装的环合物抽入皂化釜（R108）。 2、加甲醇 1350 公斤，碱 720 公斤，水 950 公斤。 3、升温至 80?81C，回流 8 小时，补加碱 240 公斤，水 300 公斤 4、升温 8 小时，补加碱 120 公斤，水 150 公斤。 5、反应完毕，脱甲醇至 95C . 6 降温放料，抽滤。八、 酸化 1、预先配制稀盐酸 8?12% 2、用泵送皂化料至酸化釜（R109。 3、搅拌下滴加稀酸，滴加速度 200 公斤/小时。 4、检测 PH 值 2?3 时即可停止滴加。 5、搅拌 30 分钟后复测PH 值应在 2?3,否则补加酸。 6 放料抽干，然后再进行离心甩干，粗品装桶。九、 精制、结晶 1、精制釜（R11C）中投入计量后的粗品。 2、抽入甲醇（粗品的 25%。 3、升温至 80C，保温 2?3 小时后放料至结晶釜。 4、结晶釜（R111）进料结束后，搅拌下夹套盐水降温至 0C。 5、通知离心岗位放料。十、离心、烘干、包装 1、将结晶釜物料放入离心机甩干，潮品装桶。 2、将潮品放入托盘进烘房烘干。 3、 干品取样分析，合格后过筛包装，25 公斤/桶。