电镜中的电子衍射及分析.pptVIP

3.主要用途 已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子 2.3.2 单晶体电子衍射花样的 产生用其几何特征 微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶 1.花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。 2、花样分析 任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等 (1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例,图2－24)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例,图2－24)。 图2-24 （b）能使斑点花样指数化 的两个特征量 图2-24 （C）花样指数标定的结果 (2)、比值法(偿试－校核法)：物相未知 根据R比值查表(例P31)或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角见公式（附3） 根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 A C D B 图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样 例1：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符 RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a) 上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B[110] 课堂练习： Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求A、B、C等的指数及[UVW]，Ll及误差。 一般要有几套斑点才能分析未知物相： (P33表2－2)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可， 正方形，可能为四方或立方 六角形，可能晶系为六方，三角、立方 如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则 此晶体只能属于立方晶系 （3）标准衍射图法 二维倒易面的画法 面心立方(321)* a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10) b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2 c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6) d、重复最小单元 2.3.3 单晶花样的不唯一性 1．表现形式 同一衍射花样有不同的指数化结果 2、产生原因： 头两个斑点的任意性 二次对称性 偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173) 3、影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。 4、消除办法 转动晶体法，让和斑点自洽（上交编书，P79） 借助复杂电子衍射花样分析，如双