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胶鞋有机锡化合物含量试验方法 根据2022年国标计划（中石化联质发（2022）号）关于下达2022年第二批国家标有机锡化合物含量 国家推荐性标准进行制定。本标准计划号： 学工业联合会提出，本标准制定任务按计划要求将于2022年完成。 21何谓有机锡3化合物 键连接的化合物， 一元取代：RSn4X； 二元取代：RSnX； 三元取代：RSnX； 四2元取2代：：RSnX； 其中R为烷基，如烷烃、芳烃等；X为阴离子，如Cl、F、Br、I、COO、RS等。 232有机锡化合物的用途 RSnX可用于聚氧乙烯薄膜的稳定剂。 RSnX是良好的聚氧乙烯的稳定剂，也可作为室温硫化过程的催化剂。 RSnX具有杀生作用，广泛用于农业、交通等领域作为杀虫剂、杀真菌剂等以船舶涂料中的 RSnX主要是制备其他有机锡化全物的中间体 23有机锡化合物的危害 高浓度的有机锡化合物对人体和环境都十分有害。有机锡化合物属环境激素，毒性较大，可干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌、输送等作用，从面影响生物体的发育、生长、行为和生殖等。同类烃基锡中，毒性随化合物的分子量增高而减少，带侧链者毒性较正异构体为大， 烃基基团被卤素无取代的后毒性增大，尤以氯元素时毒性最大。 对于有机锡化合物的限制，和 24相关的法规 增加了以下条款的内容： 作为催化剂的物品，其油漆和涂层含D化合物；软聚氯乙烯（PVC）型材，不管其本 身就是软的还是与硬PVC共同挤压；户外用的织物，其表面用含D化合物的PVC覆盖作为 用于户外雨水的管、排水沟和器具，以及屋顶和侧墙的覆盖材料。该规定也不适用于欧洲议会和理事会2022年××月27中规管的材料和物品。 二辛基（DOT）化合物 2022年1月1日起，向公众供应或由公众使用的下列物品中，不得使用锡含量超过01wt%的DOT化合物： 设计为与皮肤接触的纺织品； 设计为与皮肤接触的鞋或鞋上的相应部位； 墙和屋顶覆盖物； 儿童护理用品； 女性保洁产品； 第1部分：标准的结和第四部分：力求编写的标准符合规范化与标准化的要求。 在参考ISOselected method，— 革和毛皮化学试验有机锡化合物测定，纺织品有机锡化合物测定基础上，结合大量的基础性实验研究，实际样品检测和技术验证后制定本标准。 意见内容提出单位处理意见备注 增加××告2采纳 220223除月条参款加全1标“会第二次工作会纳有机锡化 各评审专家建议提出了以下意见： 纯和色谱纯，并在后续使用的级别注明 条款411，“在隔绝空气条件下”给出建议的操作方式。 需增加有机锡标准工作溶液的衍生步骤 增加各种材料的有机锡含量的验证数 本标准主要以环庚三烯酚酮为络合剂，在酸性条件下，胶鞋材料中的有机锡化合物经甲醇和乙醇混合溶剂超声波提取后，再用四乙基硼酸钠进行烷基化反应，反应后的衍生物用气 测定，内标法定量。 本标准共分9章。第章主要概述标准的范围、引用文件及方法提要；章规定了试剂和仪器设备；章为试验步骤、结果计算、方法的测定低限和精密度以及试验 报告。B，A种有机锡化合物及内标物的中文名、CAS B种有机锡化合物及内标物选择离子色谱图。 本标准在研制过程中，充分考察了样品前处理条件和仪器测定条件等因素的影响，对各 种实验条件综合优化，并进行了标准工作曲线测定、精密度实验和加标回收实验。 为了验证标准的适用性，2022年××月起，标准起草工作小组进行了有机锡化合物测试 的相关试验。 518的上机色谱图 定有机锡化合物时需对其进行衍生化。按照标准规定的72衍生和液液萃取步骤进行处理。取有机相按73测定的条件进行测定。根据所得到的色谱图，确定其保留时间，选择其主要碎片离子作为监测离子，以有机锡化合物的保留时间以及特征离子作为定性依据，8种有机锡化合物选择离子流图参见图1，保留时间及特征离子见表2、其中TPhT和TCyT在难以分离，但由于TPhT和TCyT测定时不 影响定性定量。 序号化合物名称缩写保留时间 1丁基三氯化锡M 3四正丙基有机锡化及其内选择447 6氯代三丁基锡化合物T 7三氯一辛基锡化合物MOT 8四正丁基锡化合物TT 9二庚基二氯化锡（内标） 10二辛基二氯化锡DOT 11一氯三苯基锡化合物TPhT 528种有机锡化合物的线性关系 配置5个梯度浓度的有机锡混合标准溶液，浓度分别为：25 5个不同浓度的混合标准工作溶液，R2 8种有机锡化合物13的9线19性相关系数D 线性相关系数 图2：8种有机锡化合物的工作曲线 53衍生化条件的选择 影响有机化锡合物的衍生条件有衍生的时间， 合物检测标准国内主要有： 1）ISOselectedmethod 3)皮革和毛皮化学试验有机锡化合物测定 纺织品有机锡化合物测定 衍生化和萃取烷基化试剂配置和用量 表3各标准的有机锡的衍生方法 5mL（水） 4501mL（四氢