第五节三氧化二铁含量的测定演示文稿.pptVIP

第五节三氧化二铁含量的测定演示文稿 第一页，共十四页。 优选第五节三氧化二铁含量的测定 第二页，共十四页。 EDTA滴定法 原理：pH :1.8-2.0 温度：60-70℃ 指示剂：磺基水杨酸 ，用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子 反应： 滴定终点：溶液颜色由紫红色 亮黄色 第三页，共十四页。 EDTA滴定法 步骤： 待测溶液 25ml 300ml烧杯 加热70℃ 100ml水NH3和Hcl调PH值1.8-2.0 10滴磺基水杨酸钠 (100g/L) 0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色 计算： 第四页，共十四页。 EDTA滴定法 讨论： 准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多 第五页，共十四页。 原子吸收分光光度法 原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰， 在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度 步骤： 0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶 配制 0.1mg/ml 标准溶液 绘制 工作曲线 样品测定 测定 第六页，共十四页。 原子吸收分光光度法 计算： 式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g 第七页，共十四页。 第六节 三氧化二铝含量的测定 测定方法 特点 重量法 手续繁琐，很少采用 滴定法 测定硅酸盐中的铝含量较高 可见分光光度法 原子吸收分光光度法 灵敏度极低，干扰严重 等离子体发射光谱法 铬天青S比色法 铝含量很低 第八页，共十四页。 EDTA直接滴定法 原理： pH=3 △ 指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu 滴定终点：溶液呈亮黄色 反应： 第九页，共十四页。 EDTA直接滴定法 步骤： 滴定完铁的溶液 氨水 稀释至200ml 加水 1-2滴溴酚蓝指示剂 溶液蓝紫色 盐酸 溶液黄色 15ml乙酸-乙酸钠缓冲液 加热微沸1min 10滴EDTA-铜溶液 2-3滴PAN指示剂溶液 0.015mol/LEDTA滴定 红色消失 煮沸，滴定 溶液呈稳定的黄色 第十页，共十四页。