专项04．减压蒸馏学生版.docVIP

.... ..... 高考化学－实验综合题专项4－减压蒸馏 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别用于那些在简单蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 （一）原理：：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的变化而变化的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 装置：减压蒸馏和常压蒸馏相比增加了减压系统，但并不仅是常压蒸馏加减压系统那么简单。 （1）采用克氏蒸馏头：真空状态下蒸馏，液体更容易发生液泛或暴沸，采用克氏蒸馏头可降低其发生的风险和后果。将毛细管插入蒸馏液体可调节进气量，一方面可控制调节真空度，另一方面可助沸（微量气体从液体里冒出微小的气泡，形成许多气化中心）。 （2）加热与冷却：需根据低压下馏分的沸点进行选择。若馏分沸点很高，或为低熔点固体，可不用冷凝管，将蒸馏头支管直接与接收瓶相连。 （3）馏分的接收：低压状态下多个馏分的接收不易中断，应采用多尾接收管。 （4）玻璃器要耐真空，装置的密闭性良好。 （5）减压系统要有压力缓冲瓶，并配备三通阀门，以便与大气相通，防止泵液倒吸。 （三）注意事项：结束减压蒸馏时先停热，待烧瓶冷却后再解除真空。解除真空时要先与大气相通，再关闭减压泵，防止发生倒吸现象。减压下与大气相通时要缓慢，突然通气会因压