第八章离子交换法1资料讲解.pptVIP

影响 离子交换树脂选择性的因素 4、树脂物理结构的影响： 交联度高对离子的选择性较强； 大孔型树脂选择性低于凝胶型树脂。 5、有机溶剂的影响： 有机溶剂存在，树脂对有机离子的选择性降低，而易吸附无机离子。 影响 离子交换树脂选择性的因素 6、树脂与交换离子间的辅助力： 能与树脂间形成辅助力（氢键、范德华力等） ，树脂对其吸附力就大； 破坏辅助力的溶液，能将离子从树脂上洗脱出来。 第五节 离子交换的应用 一、离子交 换装置 主要装置：离子交换柱。 离子交换柱 二、离子交换树脂的工作过程 1、树脂预处理 新树脂须预处理，才能使用。 预处理过程： 新树脂 ? 装柱 ? 去离子水浸泡 ? 10%食盐水浸泡 ? 水洗 ?根据树脂类型和型号分别用酸、碱处理 ? 调pH。 2、上柱交换 离子交换的关键，要求吸附完全，集中。 交换方式：顺流(正上柱)或逆流(倒上柱)进行。 已交换层 交换带 未交换层 交换柱 上柱交换（续） 实际应用中要求交换带宽度越窄越好，有效交换容量大，柱利用率高。 生产上，开始上柱时加快流速，提高生产力，最后降低流速，减小交换带宽度，提高柱利用率。 交换至漏出点，停止交换，进行洗脱或再生。 强酸型阳离子交换树脂分离示例 Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离 K：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交换 exchange 游离状态 强酸型阳离子交换树脂分离示例 Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离 K：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 游离状态 交换反应 3、洗脱 洗脱：用亲和力更强的同性离子取代树脂上吸附的产物。 生物大分子分离纯化两种方式： 正吸附：将产物离子化，被交换到介质上，杂质从柱中流出，产物经洗脱收集。产物纯度高，浓缩大，适用于产物浓度低且溶液的量大。 负吸附：杂质离子化后被交换，产物直接流出收集。可除去大部分杂质，产物纯度不高，适用于产物浓度高的工作液。 洗脱 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲线 洗脱剂 eluant 洗出液 eluate 1、加聚法 以具有1个和2个以上双键的单体原料，在含分散剂的介质中搅拌加热下进行悬浮聚合，得到有立体网状结构的球体，后进行化学反应引入活性基团形成离子交换树脂。 2、缩聚法 由2个或2个以上带有功能基的单体通过功能基间的相互作用进行反应，在分散介质下进行悬浮聚合，引入活性基团而成。 离子交换树脂的合成 交联剂：二烯化合物（最常用的是二乙烯苯），形成树脂的三元网状结构（不溶解性能）。 交联度：合成时在单体相中所含二乙烯苯含量。 分散剂：水溶性有机物—淀粉、明胶、聚甲基丙烯酸、聚乙烯酸等；不溶或微溶于水的无机物—硫酸钙、磷酸钙、滑石粉等。 几种主要的离子交换树脂制备方法 苯乙烯型离子交换树脂 单体：苯乙烯; 交联剂:二乙烯苯 酸性树脂引入磺酸基，碱性树脂引入季 铵，伯、叔胺 丙烯酸-二乙烯苯羧基树脂 酚醛树脂 单体：水扬酸、苯酚、甲醛经缩聚而成 多乙烯多胺-环氧氯丙烷树脂 树脂类型 国内生产的树脂主要有： 苯乙烯—二乙烯苯型 丙烯酸—二乙烯苯型 酚醛型（水杨酸、苯酚、甲醛） 多乙烯多胺—环氧氯丙烷型 第三节  离子交换树脂的理化性能和测定 一、实用离子交换树脂要求 外观：一种透明或半透明物质，有白、黄、黑、褐等色。 颜色与性能关系不大； 树脂颗粒大小，对树脂交换能力、溶液流动、流失等影响较大； 多为球形，?流体阻力； 颗粒大小：20~60目（0.25~0.84mm），过小，流体阻力增大，流速?，反洗难。过大，交换速度?。 实用离子交换树脂要求（续） 交联度：须具有一定交联度，使其不溶于一般酸、碱及有机溶剂。 交联度大小决定树脂机械强度及网状结构的疏密；交联度大，网孔小，结构紧密，树脂机械强度大；交联度小，网孔大，结构疏松，树脂机械强度小。 交联度变化，使树脂对大小不同离子具有选择性通过的能力。 树脂的交联结构，使其具有固体不溶性，但能吸水溶胀。 实用离子交换树脂要求（续） 化学稳定性：应有较好的化学稳定性，不易分解破坏。 机械强度：有一定的物理稳定性，避免或减少破损流失。 交换量：为了能有较大的交换容量，在制造时应使单位质量树脂所含的官能团尽可能多。有较大的交换容量和选择性好（实际应用中具有多少可交换离子的能力），要容易解吸（良好的可逆性）。 二、树脂主要性能的测定方法 含水量：树脂是亲水性，故含很多水分。 在105~110°C干燥至恒重来测定其含水量。 将树脂离心 (400g, 30min)，所失去的 水分称为溶胀水。它和树脂的交联度有关， 可作为测定交联