矿物油验证报告.pdfVIP

方 法 验 证 报 告 报告编号： 号 方法名称：食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 方法来源：GB 8538-2016 分析项目：矿物油 确认实验室： 一、方法验证依据 GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 二、参与方法验证人员基本情况 表2-1 参与方法验证人员情况 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 三、仪器设备和试剂 3.1仪器设备： 表3-1 使用仪器设备一览表 仪器名称 仪器厂家 型号及编号 性能 检定/校准日期 有效期 电热鼓风干燥箱 分析天平 四、分析步骤 量取250mL 试样全部倾入500mL 分液漏斗中。记录瓶上标识的水样体积， 加入 5mL 硫酸，摇匀，放置 15min。如采样瓶上有沾着的矿物油，应先用石油 醚洗涤水样瓶，将石油醚并入分液漏斗。 每次用20mL 石油醚,充分振摇萃取5min,连续萃取2 次~3 次,弃去水样,合并 石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL 氯化钠饱和溶液洗涤石油醚萃取液 2 次~3 次。 将石油醚萃取液移入 150mL 锥形瓶中,加入5g~10g 无水硫酸钠脱水,放置过 夜。用预先以石油醚洗涤的滤纸过滤,收集滤液于经 70 ℃干燥至恒量的烧杯中, 用少量石油醚依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,合并洗液于滤液中。 将烧杯于 70 ℃水浴上蒸去石油醚,并于70 ℃恒温箱中干燥 1h,取出烧杯于 干燥器内冷却30min 后称量(只需一次称量,不必称至恒重) 。 五、 试验结果 在矿物油的测定的方法验证实验中，选取矿泉水作为实际样品，分别取 6 个平行样进行测定，原始数据见原始记录，结果如表5-1所示： 表5-1甜面酱的水分测定试验结果 平行号 1 2 3 4 5 6 测定结果（mg/L） 56.8 57.2 57.6 57.2 56.8 56.8 平均值（mg/L） 57.1 标准偏差（mg/L） 0.33 相对标准偏差（%） 0.57 六、结论 通过以上实验结果可以看出甜面酱试样的相对标准偏差0.57%。本实验现有 实验设备等能满足GB 8538-2016食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法的 要求，可以正常开展矿泉水中矿物油的检测工作。