紫外可见吸收光谱分析演示文稿.pptVIP

　　5、溶剂：有机溶剂可降低有色化合物的离解度。合适的表面活性剂可增溶、增敏、增稳。 6、共存干扰离子的影响及消除：包括：正干扰（共存离子本身有色or与显色剂反应，在测量条件下有吸收）和负干扰（共存离子引起显色反应不完全） 消除干扰的方法 (a) 控制酸度； (b) 加入掩蔽剂； (c) 改变干扰离子价态； (d) 分离干扰离子。 第六十三页，共九十一页。 实验：邻二氮菲分光光度法测定微量铁 铁盐标准溶液 0.0100mg/mL 0.1% 邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液 1% 盐酸羟胺水溶液 HAc-NaAc 缓冲溶液（ pH=4.6 ）称取 136g 优级纯醋酸钠，加120mL 冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL 第六十四页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 2. 单色器 作用：从光源的复合光中分离出所需单色光。 组成：由色散元件和狭缝组成。 光源 单色器 样品室 检测器 显示 第三十一页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 2. 单色器 ①色散元件 作用：将复合光分解成连续单色光。 A. 棱镜（靠折射作用分光） 可以得到波长非均匀分布 的连续光谱，光强损失较大。 400nm 800nm 第三十二页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 棱镜（Prism）： 棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。波长大的折射率小，波长小的折射率大。 Cornu棱镜 ? ? ? ? b ? Littrow棱镜 第三十三页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 400 500 600 第三十四页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。提供波长均匀分布的连续光谱，可用于吸收光谱的自动扫描。 原理： 　　利用光通过光栅时 　　发生衍射和干涉现象 而分光.。 光栅衍射示意图 M1 光屏 透镜 平面透射光栅 出射狭缝 M2 第三十五页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） ? A B C D d ? ? P0 距离 相对强度 P’1 1 2 光栅 例：7530型紫外—可见光分光光度计。 步进马达带动光栅，得到匀速变化的单色光。 光栅制作： 机刻 600～2880条/mm 复制光栅（照相，化学腐蚀） 第三十六页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 2. 单色器 ②狭缝 由锐边金属片组成 A. 入射狭缝：位于光源与色散元件之间。 作用 ：是限制杂散光进入色散元件。 B. 出口狭缝：位于色散元件与吸收池之间。 作用：把额定波长单色光分离出单色器。 光源 样品室 检测器 显示 第三十七页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 2. 单色器 ②狭缝 狭缝宽度可调 定性分析时，窄一点，单色光纯，但光强弱。 定量分析时，宽一点，灵敏度高。 例：7530型分光光度计 0.2nm，1.0nm，2.0nm 第三十八页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 3. 吸收池（也可称为比色皿、样品池） 作用：盛放试液。 ①材料 A. 普通光学玻璃：用于可见光区，因为 它吸收紫外光。 B. 石英玻璃：用于紫外光区，亦可用于 可见光区。 第三十九页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 3. 吸收池（也可称为比色皿、样品池） ②宽度：0.5cm，1cm，2cm ③使用注意事项 固定使用同一比色皿，因为每个比色皿的壁厚、光程、吸光特性等不尽相同。 第四十页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 4. 检测器 一类光电转换元件。 常用类型有： ①光电池 ②光电管 ③光电倍增管 第四十一页，共九十一页。 三、主要部件（以单光束分光光度计为例） 4.