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分析化学中的质量保证与质量控制会计学第1页/共96页4.1 质量保证与质量控制概述4.1.1 分析结果的可靠性◇1.代表性◇2.准确性◇3.精密性◇4.可比性◇5.完整性 第2页/共96页◇1.代表性分析结果的代表性在很大程度上取决于试样的代表性,因此,在整个取样过程中应使获得的分析试样能反映实际情况,即具有时间、地点和环境影响等的代表性。只有这样，分析结果才有意义。第3页/共96页◇2.准确性 准确性是用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，并决定其分析结果的可靠性。准确度用绝对误差和相对误差表示。第4页/共96页◇3.精密性 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小，较常用的是标准偏差。第5页/共96页◇4.可比性 可比性是指用不同分析方法测定同一试样时，所得结果的吻合程度。在标准试样的定值时，使用不同标准分析方法得出的数据应具有良好的可比性。此外，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。第6页/共96页◇5.完整性 完整性强调工作总体规划的切实完成，而且无缺漏地获得这些试样的分析结果及有关信息。分析结果的准确性、精密性主要在实验室内分析测试，而代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程，可比性则是全过程的综合反映。第7页/共96页4.1 质量保证与质量控制概述4.1.2 分析方法的可靠性 ◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验 第8页/共96页◇1.灵敏度（sensitivity） 分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而变。 第9页/共96页◇2.检测限(detection limit) 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在浓度高于空白值的待测物质。 第10页/共96页◇3.空白值(blank value) 空白试验又叫空白测定,是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。空白试验应与试样测定同时进行，试样分析时仪器的响应值（如吸光度、峰高等）不仅是试样中待测物质的分析响应值，还包括所有其他因素，如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等的响应值，这些因素是经常变化的，为了了解它们对试样测定的综合影响，在每次测定时，均进行空白试验，空白试验所得的响应值称为空白试验值。 第11页/共96页◇4.测定限 测定限分测定下限和测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量；测定上限是指在测定定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。 第12页/共96页◇5.最佳测定范围最佳测定范围也称有效测定范围，指在测定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。图4-1 分析方法特性关系图第13页/共96页◇6.校准曲线(calibration curve) 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。校准曲线包括“工作曲线”（绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如省略样品的前处理)。 第14页/共96页◇7.加标回收率 在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率(recovery)。加标回收率的测定可以反映分析结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映分析结果的准确度,也可判断其精密度。第15页/共96页◇8.干扰试验 针对实际试样中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰,并了解共存物的最大允许浓度。干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。因此，干扰试验应选择两个或多个待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。?4.1.3 质量保证的工作内容第16页/共96页1.质量