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- 2022-05-13 发布于广东
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第十二章 扫描电子显微镜;透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号(电子束强度),利用电磁透镜(三级)放大成像。; 扫描电镜(SEM)的用途:
⑴ 断口形貌分析、金相表面形貌观察;
⑵ 成分分析(和电子探针结合);
⑶ 材料变形与断裂动态过程原位观察。
分辨率:1nm以下(二次电子像);
放大倍数:数倍~20万倍左右。;§12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号;; 一. 背散射电子;特点:背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,其产额能随样品原子序数的增大而增多。
作用:不仅能做形貌分析,还可定性作成分分析。; 二. 二次电子; 三. 吸收电子;特点:样品中原子序数较大的元素产生的背散射
电子的数目较多,相反,吸收电子的数量
就较少;反之亦然。因此,吸收电子也可
反映原子序数衬度,可进行定性微区成分
分析。
3. 作用:定性微区成分分析。; 四. 透射电子;特点:⑴ 只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深 度时,才会产生。
⑵ 随样品厚度增加(质量厚度ρt),透射电子数目减小,吸收电子数量增加,当样品厚度超过有效穿透深度后,无透射电子。
3. 作用:配合电子能量分析器来进行微区成分分析。; 五. 特征X射线; 六. 俄歇电子;3. 作用:表面层成分分析。
除此之外,在固体中电子能量损失的
40%~80%最终转化为热量,还有一些其他信号产生。;扫描电镜(SEM)
构成;; 一. 电子光学系统(镜筒);3. 扫描线圈;;;角光栅扫描(摇摆扫描):如果电子束经上偏转线
圈转折后未经下偏转线圈改变方向,而直接由末级
透镜折射到入射点位置,这种扫描方式称为角光栅
扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度
越大,则电子束在入射点上摆动的角度也越大。
应用:进行电子通道花样分析。;4. 样品室; 二. 信号的收集和图像显示系统; 三. 真空系统;;§12-3 扫描电子显微镜的主要性能;各种信号的成像分辨率(单位:nm);1. 为什么各种信号分辨率不同?
轻元素:;; 对于重元素样品,电子束射入后,作用体积为
半球状,电子束进入表面后立即横向扩展。因此,
即使电子束的束斑很小,也不能达到很高的分辨
率,且背散射和二次电子之间的分辨率明显减小。;2.影响分辨率的因素;3. SEM分辨率的测定:;二. 放大倍数——可达80万倍;三. 样品制备;§12-4 表面形貌衬度原理及其应用;一. 二次电子成像原理;;;;二. 二次电子形貌衬度的应用;金属材料的断口分类:;沿晶断口:断口呈冰糖状、块状,断口上无塑性变形迹象。;韧窝断口:断口为韧窝,有的韧窝中心有第二相颗粒,有明显塑变。;解理断口:断口呈河流状、台阶状,典型脆性断裂。;碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像;㈡ 样品表面形貌观察;Al2O3+15%ZrO2复
合陶瓷烧结表面
Al2O3晶粒——有棱角大晶粒;
ZrO2颗粒——白色
球状小颗粒。;金相表面观察
a.片状珠光体 b.回火组织α+碳化物;㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察;; 2. 复合材料
Al3Ti/(Al-Ti)复
合材料断裂过程原位观
察: Al3Ti为增强相,裂
纹受Al3Ti颗粒时受阻而
转向,沿着颗粒与基体
的界面扩展,有时颗粒
也断裂。;§12-5 原子序数衬度原理及其应用;⑶二次电子能量低,可利用检测器收集栅上加一定正电压来吸引能量较低的二次电子,使它们以弧形路线进入闪烁体,使背向检测器的背位逸出的电子也能对成像有贡献,使图像层次增加,细节清楚。;;;2. 背散射电子原子序数衬度原理;⑵ 背散射电子原子序数衬度原理;背散射电子产额;⑶ 背散射电子原子序数衬度分析对样品的要求:
磨平抛光,但不侵蚀
⑷ 对既要分析形貌又要分析成分的样品: 采用一对检测器检测同一点的背散射电子,将信号处理,
两个信号相加为成分像;
信号相减为形貌像。;;二. 吸收电子衬度原理及应用;;本 章 结 束
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