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活性硅酸盐检测作业指导书 1.试剂及其配制 所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存，并选用含硅更低 的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效 纯水。 1.1钼酸铵溶液：100g/L 称取10g钼酸铵［(NH)MoO ·4HO］，溶于水中并稀释 4 6 7 24 2 至100mL(如浑浊应过滤)，贮于聚乙烯瓶中。 1.2硫酸溶液：（1+4） 在搅拌下，将50mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，缓慢加入200mL 水中，冷却，盛于试剂瓶中。 1.3硫酸-钼酸铵混合溶液：1体积（1+4）硫酸溶液与2 体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚乙烯瓶中。有效期为一周。 1.4人工海水： 盐度为28：称取25g氯化钠(NaCl，优级纯)和8g硫酸 镁(MgSO ·7HO,优级纯)，溶于水，稀释至1L。盐度35：称 4 2 取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO ·7HO，优级纯)， 4 2 溶于水，稀释至 1L。 其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶 中。 1.5用氟硅酸钠配制硅标准贮备溶液：300mg/L-Si 将氟硅酸钠(NaSiF，优级纯)在105℃下烘干1h，取出 2 6 置于干燥器中冷却至室温，称取2.0090g置塑料烧杯中，加 入约600mL水，用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入 1000mL量瓶，加水至标线，此溶液 1.00mL含硅300.0μ g， 贮于塑料瓶中，有效期一年。 1.6硅标准使用溶液(15.0μ g/mL)：取5.00mL硅标准贮 备溶液加水稀释至100mL，盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。 1.7草酸溶液 （100g/L）：称取10.0g草酸(HCO ·2HO， 2 2 4 2 优级纯)，溶于水并稀释至100mL，过滤，贮于试剂瓶中。 2.绘制工作曲线 向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0， 1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL，加纯水至标线。系列各 点浓度依次为0，0.30，0.60，1.20，1.80，2.40mg/L。 用移液吸管分别加入3m 混合液，混匀。放置5min，加 2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次)。 显色完全且稳定时(15min)，选380nm波长，2cm测定池 以蒸馏水为参比测定吸光值Ai和A0(标准空白)。 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，相应硅的浓度 (mg/L)为横 坐标绘制工作曲线。 3.水样测定 量取 50.0mL 水样于 50mL 具塞比色管中，同时取 50mL 纯水测定分析空白。 参照步骤测定水样吸光值Aw 及分析空白吸光度Ab。 如水样的硅酸盐含量较低，则改用5～10cm 光程的测定 池，测定水样及标准系列的吸光值，分别记入表中。 4.记录与计算 将测得数据记入附录表 A15 中，由(Aw-Ab)值，查工作 曲线或用线性回归方程计算得浓度值ρ ,按下式计算水样中 活性硅酸盐浓度： ρ Si= fs ·ρ 式中：ρ Si——水样中活性硅酸盐的浓度，mg/L-Si； ρ ——查工作曲线或用线性回归方程计算 得硅的浓度，mg/L； fs——盐误校正因数，由表查出。 盐度校正fs 表 10～ 15～ 20～ 25～ 28～ 盐度 1～5 5～10 15 20 25 28 34 fs 1.10