百菌清不确定度.docxVIP

NY/T761-2008不确定度评定： 蔬菜水果中百菌清含量重复性测定 测定方法及测定步骤概述 详见NY/T761-2008中 气相色谱法 进行不确定度分析 被测量与输入量的函数关系 3.测定结果如下： 蔬菜水果中百菌清含量六组平行并加标0.1mg/kg测定结果为：0.080mg/kg、0.082mg/kg、0.084mg/kg、0.081mg/kg、0.079mg/kg、0.082mg/kg，平均值为0.081mg/kg 二.不确定度来源识别及其分量评定 测量不确定度及测量重复性的不确定度分量 标准物质中的不确定度分量 试样溶液中浓度的不确定度分量 峰面积的不确定度分量 称样量的不确定度分量 量值和不确定度 项目 量值 相对标准不确定度 测量重复性 0.081mg/kg 0.0090 百菌清纯度 100μg/mL - 移液枪 100μL 0.0115 仪器 - 6%（k=2） 试样质量 25g 6.8*10-6 峰面积 4933 1.0*10-3 1.测量不确定度及测量重复性不确定度分量 按测量数据，可计算得：平均值为0.081mg/kg 标准差s=0.0018mg/kg 因此，u标(s)=0.0018/ ，n-测定平行样次数，6 则标准不确定度：u(s)=7.3*10-4μg/kg, 相对标准不确定度：urel(s)=7.3*10-4/0.081=0.0090 2标准物质配制不确定度的分量评定 2.1百菌清纯度的不确定度分量 已知百菌清标准溶液GBW(E)082282a的浓度为（1000μg/ml）（因其为国家标准物质在此不再做不确定度分析） 3移液枪的不确定度分量 3.1 100μL移液枪的不确定度分量 标准溶液配制成10μg/ml。 则移液器的不确定度分量如下表： Urel(Y)= V-不同移液点的体积；t-允许误差；V器-移液器规格 标液浓度（ng/mL） 移液器规格（μL） 移取体积（μL） 允许误差% 不确定度分量 10 100 100 2 0.0115 移液器的不确定度 Urel(Y)=0.0115 4.气相色谱仪的不确定度分量 由校准证书给定的不确定度： urel=6%/2=0.03 k=2 5 称取试样质量不确定度分量 称取试样25g,用电子天平FA1104J,鉴定证书给定0.01g---50g，±0.2mg,按其均匀分布处理，则 标准不确定度：u（m2）=0.2/31/2=0.12mg 称量进行两次标准不确定度：u（m2）=（0.122+0.122）1/2=0.17mg 相对标准不确定度：urel（m2）=0.17/(25*1000)=6.8*10-6 6.峰面积变动性的不确定度分量 测定同一标样1ug/ml重复6次峰面积为:4934、4928、4941、4946、4927、4920平均值为：4933标准差s=12.37 因此，u标(F)=12.37/ n-测定平行样次数， 则urel(F)=5.05 urel(s)=5.05/4933=1.0*10-3 7.合成不确定度 相对标准不确定度：urel(ω)=(urel2(s)+urel2（Y）+urel2+urel2+urel2（F）)1/2=（0.00902+0.01152+0.032+(6.8*10-6)2+(1.0*10-3)2）1/2 =0.0333 标准不确定度：u(x)=0.0333*0.081=0.0027mg/kg 三.扩展不确定度评定 取扩展因子k=2，则扩展不确定度， U（X）=0.0027μg/kg*2=0.0054mg/kg 四.分析结果表示 测定蔬菜水果中的百菌清的结果可表示为， X=（0.081±0.0054）mg/kg 五．不确定度评定的分析 气相色谱法测定蔬菜水果中的百菌清含量不确定度的主要来源是仪器产生的不确定度，其次是重复性的不确定度，和配制工作曲线。