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* 2.6.2 脉冲萃取塔的开发设计 朱明乔 浙江大学化工系 2009-08 第一页,共四十一页。 目 录 一、课题的提出 二、解决课题的初步方案 三、实验中碰到的问题 四、实验过程中问题的解决 五、实验结果和讨论 六、放大设计 七、生产运行 八、展望 九、论文和成果 2009-08 第二页,共四十一页。 一、课题的提出 课题背景 己内酰胺,锦纶-6单体 拉西(Raschig)法工艺为主,占90% 生产工艺路线简介 分离精制——苯萃取,巨化集团公司锦纶厂含有5~10%己内酰胺的残液排放掉,既污染了环境,又损失了己内酰胺产品 技术指标 残液处理能力:600L/h 残液分离要求:6.4%(wt)降到1%以下 2009-08 第三页,共四十一页。 二、解决课题的初步方案 ASPEN PLUS流程模拟软件 工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析 国内外的研究及分离技术的调研 萃取率提高的关键问题提出——提高传质效率 工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案 2009-08 第四页,共四十一页。 三、实验中碰到的问题 液液平衡数据的设计和测定方法 脉冲萃取塔的小试设计和加工 脉冲发生器的设计和加工 小试实验流程的建立 进出物料组成的确定 小试脉冲萃取塔性能测试点的分布 中试实验流程的建立和试验方案 2009-08 第五页,共四十一页。 四、实验过程中问题的解决(1) 液液平衡数据 实验条件创造 实验点的分布 分析方法确定 脉冲萃取塔小试 脉冲筛板及连接 脉冲筛板柱和填料柱 脉冲发生器的选择与改进 实验流程 2009-08 第六页,共四十一页。 四、实验过程中问题的解决(2) 脉冲萃取塔小试 实验点 性能测试 脉冲萃取塔中试 中试方案确定 2009-08 第七页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(1) 液液平衡研究结果 2009-08 第八页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(2) 液液平衡研究结果 2009-08 第九页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(3) 液液平衡研究结论 (1)测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据:20℃、30℃、40℃下己内酰胺-水-苯体系;20℃、30℃下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系;pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。 (2)在温度20~40℃范围内,温度升高对己内酰胺萃取回收有利。 (3)在pH=2~6范围内,pH升高对己内酰胺萃取回收有利。 (4)在己内酰胺水溶液中加入硫酸铵,对己内酰胺萃取回收有利。 2009-08 第十页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(4) 脉冲萃取塔小试结果 脉冲筛板萃取塔液泛试验 脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察 萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响 脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交试验 2009-08 第十一页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(5) 脉冲萃取塔中试操作现象 2009-08 第十二页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(5) 脉冲萃取塔中试操作稳定性考察 2009-08 第十三页,共四十一页。 五、实验结果和讨论(6) 脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联 2009-08 第十四页,共四十一页。 六、放大设计(1) 在设计萃取塔时,系统的相平衡数据、两相的物性参数,以及萃取操作的温度、两相始末浓度与流量,通常都是已知的。设计计算的内容是使所确定的塔径与塔高,满足化工工艺对生产能力和分离效能的要求。塔径的放大对液体力学状况的影响很小,故计算液泛流速时不必考虑塔径的大小。但塔径增大加剧了流浪分布不均匀与逆向混和,因此从模型塔测得的传质单元高度,用以计算工业塔时,须按下式校正(经验): ——工业塔的传质单元高度,m; ——模型塔的传质单元高度,m; ——工业塔的直径,m; ——模型塔的直径,m。 2009-08 第十五页,共四十一页。 六、放大设计(2) 实验得到: 2009-08 第十六页,共四十一页。 六、放大设计(3) 1、塔径计算 2、有效塔高计算 3、塔内部件设计及加工 塔板设计 分离段设计 脉冲系统设计 4、脉冲系统结构 2009-08 第十七页,共四十一页。 生产装置 2009-08 第十八页,共四十一页。 脉冲系统结构 2009-08 第十九页,共四十一页。 七、生产运行 2009-08 第二十页,共四十一页。 八、展望 国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版,而且每2~3年有一次世界性的溶剂萃取国际学术会议(ISEC)在不同国家轮流举行。 随着能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料开发的进展,以及对传统化工萃取技术的改造,脉冲萃取塔的应用将会更多。 溶剂萃取具有处理能力大、选择性好、操作方便、能耗较低和回收率高等优点。 专利的推广及带动新型萃取技
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