离子色谱分析实验.pdfVIP

实验十六 离子色谱分析实验 一、目的要求 1.掌握离子色谱工作原理 2.掌握离子色谱测定阴、阳离子的操作方法及英蓝过滤技术 二、基本原理 色谱法是一种分离方法，是利用物质在两相中吸附或分配系数的微小差别达 到分离的目的的。一般而言，色谱过程中不同组分在相对运动、不相混溶的两相 间交换，其中相对静止的一相称为固定相，相对运动的一相称为流动相。不同组 分在两相间的吸附、分配、离子交换、亲和力或分子尺寸等性质上存在微小差别， 经过连续多次在两相间的质量交换，这种性质微小差别被叠加、放大，最终得到 分离。不同组分性质上的微小差别是色谱分离的根本，是必要条件；而不同组分 在两相之间进行上千次甚至上百万的质量交换是色谱分离的充分条件。 通常将抑制柱和电导检测器结合的电导检测器称为抑制型电导检测器，它与 传统的离子交换色谱相比具有独特的分析性能，这种新的液相色谱法称为离子色 谱。 离子色谱系统的构成与高效液相色谱的相同，仪器由流动相传送部分、分离柱、 检测器和数据处理四个部分。 在离子色谱的定性分析中，通常根据被测物质的保留时间进行定性分析。在 一定的系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同的色谱条 件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了 提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温）或 在样品中添加其他标准物质，如果被测物质的保留时间仍然与标准物质一致，则 可认为它们为同一种物质。在定性上可以与其他的仪器联用，如质谱（MS）、红 外（IR）、原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES），可以获得比较精确的定 性信息。 色谱的定量方法主要由内标法、外标法和标准加入法。 （1）外标法，分为直接比较法和标准曲线法，直接比较法是将未知样品中某一 物质的峰面积与该物质的标准物质的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品 的浓度与被测组分的浓度接近，以减小定量误差。标准曲线法是将被测组分的标 准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓 度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰 高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的 特性相关，相当于待测组分的校正因子。 （2）内标法，是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后 比较内标物与被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物与被测 组分处于同一基体中，一次可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条 件发生非人为变化时，内标物与样品组分都会受到同样的影响，这样消除了系统 误差。当对样品的情况不了解、样品的集体很复杂或不需要测定样品中所有组分 时，采用这种方法比较合适。 （3）标准加入法，可以看作是内标法和外标法的结合。取等量的样品若干份， 加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，已加入的标准溶液的浓度为 横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中的待测组分的浓度即为工作曲线 在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液 处于相同的样品基体中，因此这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个 样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法 不适于大批样品的分析。 三、实验内容和方法 实验步骤 1.开启仪器 2.冲洗系统 3.标准工作曲线的绘制 4.测定水样 5.关闭仪器 四、思考题 题：离子色谱对样品的要求？ 答： 样品溶液必须是水溶液且不能含固体颗粒，样品溶液要用0.5 μm 以下 ① 的滤膜过滤； 水溶液的PH 最好是在是3—11 之间； 不含有重金属离子； ② ③