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会计学;一 实验目的;二 仪器和试剂;样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中 KI,SnC12 +Zn 粒 AsH3
PbAc2棉花 HgBr2试纸 砷斑
;原理(古蔡氏法)
利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判定药物中砷盐的限量.
优点:灵敏度高,1μgAs即可检出。
;第6页/共10页;(1)试剂的作用: ①KI:还原As5+-As3+,五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢,但生成砷化氢速度较慢,故加KI还原As5+为三价砷。 ②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2,生成的I-与锌离子形成稳定配位离子,有利于生成砷化氢反应,4I-+Zn2+-[ZnI4]2-;生成Zn-Sn齐,去极化作用,使氢气均匀而连续地发生 。 ③ SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。;④ PbAc2棉花:样品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量60mg(装管高度60-80mm),应松紧适度。⑤ HgBr2试纸:与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但其砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,且立即与标准品比较。;(2)最佳实验条件:①试剂的浓度②反应温度:25-40。C水浴反应45min③Zn粒:2g( Zn粒大小,加减),2000±70μm(1号筛)④临用新配标准液(lμgAs/ml):取AS203 0.132g 1000m1,取出l0ml-- 1000ml,即得。;课后思考题
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