中药制剂分析-第二章---中药制剂分析供试品的制备.pptxVIP

;第一节 取样;一、抽样 （一）常用术语 批，批号，抽样单元，最小包装等;（二）抽样步骤;固体制剂： 液体制剂： 直接移取：用于均匀性好的液体样品。 分层取样：;（四）取样量;二、样品的粉碎 1、粉碎的目的： 2、粉碎设备：;注意：;三、样品前处理前的取样量;2．半流体制剂： ;3．液体制剂：;第二节 样品的提取; （一）浸渍法;（二）回流提取法 ;（三）连续回流提取法 ;（四）水蒸气蒸馏法;（五）超声提取法;（六）超临界流体萃取法 ;（七）消化法;1湿法消化;（八）微波辅助萃取法;二、分析目的与样品提取;（二）供杂质检查用样品的提取 中药制剂中杂质：重金属、砷盐等无机杂质；农药残留、马兜铃酸、乌头碱、土大黄苷等有机杂质。 无机杂质检查：消化法处理样品，以干法或湿法消解。 有机杂质检查：可根据检查的要求，来选择样品的提取方法，如果涉及定量，则按含量测定的方法提取，如农药残留量的测定等；如果仅是限量检查，则按鉴别的方法提取，如附子理中丸中乌头碱的检查、三黄片中土大黄苷的检查等。;（三）供含量测定用样品的提取 含量测定时，样品的提取特别强调待测成分要提取完全，另外，含量测定的样品提取过程中还应注意准确度。 样品的称量需要精密称定，如果是用部分测定法，可以利用移液管精密加入一定量提取溶剂，通过提取前后的称重补重来确定最终提取溶液的体积，如果用全部测定法，则提取完后，洗涤滤纸和滤渣，洗液并入滤液，最终定容到相应的体积，容量瓶的容积即为最终提取液的体积。; 样品是否需要分离纯化，纯化到什么程度，与测定方法的专属性、分离能力、检测系统对杂质的耐受程度密切相关。 常用的净化方法：液一液萃取法，色谱法，沉淀法，盐析法等。 净化方法的选择：既要依据被测定成分和杂质的理化性质、存在形式、浓度范围的差异，又要结合分析的目的。 ;沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质能够生成沉淀，或者某些溶剂的加入会大大降低被测成分或杂质在原溶液中的溶解度，分离沉淀或保留溶液以达到精制的目的。 注意：;常用的液-液萃取方法分为有机溶剂直接萃取法和离子对萃取法。;极性较强的组分：如皂苷类成分用正丁醇萃取； 中等级性的组分：如黄酮类成分可用醋酸乙酯萃取； 易形成氢键的组分：如生物碱成分可用氯仿萃取； 非极性组分：如挥发油可用乙醚、石油醚等萃取。 弱酸性、弱碱性组分：调整溶液的pH值后用有机溶剂萃取。;萃取工具：分液漏斗 萃取次数：如用于含量测定，需要萃取 多次，次数提取回收率决定。 注意：萃取过程中应注意防止 消除乳化现象。 酒剂、酊剂等含醇量比较高的液体制剂， 在萃取前需要先挥去乙醇。;经典柱色谱法常用填料有：氧化铝、硅胶、大孔树脂、聚酰胺、硅藻土、活性炭、离子交换树脂以及键合相硅胶C8、C18等，目前市场上也有商品化的色谱小柱。;操作分两步：首先是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维，利用其表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中提取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程；然后是色谱进样，将针头插入色谱进样器，推出针头中的石英纤维，利用气相色谱进样器的高温或者液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，完成色谱进样操作，再由色谱仪进行分离分析。 提取方式：①石英纤维直接插入试样中进行提取，适用于气体与液体中组分的分析；②顶空提取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性组分的分析。 主要用于分析挥发性、半挥发性物质。;一、样品提取液的浓缩 常见的浓缩方式：;一、样品的衍生化 主要目的：;根据衍生化反应与色谱分离的时间先后：;中药制剂（如糖浆剂、煎膏剂、口服液等）中含有防腐剂、抗氧剂、矫味剂等，这些添加剂有时对被测成分的分析干扰较大。 一、固体中药制剂的前处理特点 蜜丸的处理方法：;滴丸、栓剂常用基质：;二、半固体中药制剂的前处理特点;2．流浸膏剂与浸膏剂;3．凝胶剂;三、液体制剂的前处理特点;