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真空粉末绝热容器检漏方法之探究 我国专业生产低温绝热压力容器的制造厂, 批量生产低温绝热压力容器已经有20 多年的历史。常见的低温绝热压力容器按绝热形式不同划分为真空多层绝热和真空粉末绝热。真空多层绝热具有绝热性能好, 液体蒸发率低, 构造紧凑等优点, 但由于其绝热层要求高真空, 真空检漏要求严格, 绝热材料价格较高, 绝热层施工难度大, 产品制造成本也随之上升。所以除了贵重的、沸点很低的低温液体(如: 液氢、液氦等) 必须采用真空多层绝热外, 通常真空多层绝热只用于容积较小的容器( 0.5 m3)。大多数贮存液氮、液氧、液氩的容器普遍采用真空粉末绝热。最常见的真空粉末绝热的充填物为珠光砂。如图1所示, 当压力低于66 Pa 时, 珠光砂的表观平均导热系数维持在较稳定的水平, 与压力为0.1 Pa 时相差不多。但是当压力高于66 Pa 以后, 绝热性能开始有了明显地降低。由此可知, 真空粉末绝热容器的工作真空区域属于低真空区域。这样的工作真空度只需用一般的旋片泵或机械增压泵即可获得。与真空多层绝热容器的绝热层包扎相比, 珠光砂粉末材料的充填更是方便得多。因此, 真空粉末绝热更适合大容器、大规模、大批量生产。  1.高压气凝胶, 容重124kg/m3; 2.常压气凝胶, 容重120kg/m3;3.气相胶, 容重290kg/m3; 4.珠光砂, 容重130kg/m3; 51 蛭石,容重300kg/m3  图1真空粉末绝热材料表观平均导热系数与压力的关系  真空容器都存在检漏的问题。目前公认最可靠的检漏方法当数氦质谱仪检漏。但是, 对于大型容器, 每台容器的焊缝总长达几十至几百米, 如果要对每条焊缝、每个接头做氦质谱仪检漏, 工作量是相当大的。对每个月要求生产几十台大型容器的厂家来讲更是难以实现。特别是对充填珠光砂后的封闭式容器, 由于珠光砂在夹层形成阻力, 检漏更显困难。怎么办?其实, 早在20 年前, 我国的氦质谱检漏仪生产还处于初级阶段时, 真空粉末绝热贮槽就在制造了。当时, 没有采用氦质谱仪检漏, 而是采用真空静态升压法检漏。  从表1中可以知道, 氦质谱仪检漏与静态压法检漏的最小可检漏率差异是很大的。而且, 静态升压法检漏只能对泄漏定性, 不能准确定量, 更不能定点。但是, 这确实是一种简单易操作的检漏方法。  表1真空检漏法  在检漏灵敏度高与低、检漏方法难与易的比较之下, 作为生产厂家, 肯定首选易于操作的检漏方法。为了在较低的检漏灵敏度条件下, 满足产品使用寿命的要求, 技术上采取了增加吸附剂的措施。真空粉末绝热容器绝热层厚度一般为250～ 300 mm , 有足够的空间放置吸附剂, 利用低温液体的冷量, 更能发挥吸附剂的吸附效果。  以我厂生产的真空粉末绝热容器为例。如: 50m3低温液体贮槽, 在有成熟的焊接工艺保证焊接质量的前提下, 内、外容器(焊缝) 经过无损探伤, 强度试验, 气密性试验等工序的检测, 在装填珠光砂后,最终用静态升压法检漏, 要求控制容器夹层总气载(即总漏率与总放气率之和)Q ≤1×10-4 Pa·m3/s。  根据表1 所示, 静态升压法的最小可检漏率为10-2～ 10-3Pa·L/s, 是可以满足以上夹层总气载的检测要求。按相关标准规定容器使用寿命为8 年计算, 8 年内总的气体负荷  Q T ≤8×365×24×3600×1×10-4= 25229 Pa·m 3  真空夹层中设置有内装5 A 分子筛的吸附室,5 A 分子筛经过充分的真空活化处理, 并采取措施保证分子筛只有当夹层真空度到达6 Pa 以下才与夹层真空接触。容器的封结压力≤5 Pa。当容器贮存低温液体时, 5 A 分子筛发挥作用, 吸附夹层漏放气。从图2可以查出5 A 分子筛在液氮温度下对氮气的吸附量。在1. 33 Pa 平衡压力下, 5 A 分子筛对氮气的吸附量约为13. 3 Pa·m 3/g , 从前面计算可知, 8 年内气体总负荷Q T ≤25229 Pa·m 3, 吸附这些气体所需的分子筛量  图25A 分子筛在液氮温度下对氮、氖、氦的吸附等温线  (虚线是室温下对氮的吸附等温线)  当然, 实际使用中, 分子筛的吸附量受预处理条件和冷却效果的影响而有所变化, 气体总负荷的成分也不只是氮气, 而是以空气为主的混合气体(空气中氮气的体积百分比为78% , 其次是氧气20. 9% )。考虑这些因素, 我们在50 m 3 低温液体贮槽的夹层中放置了30 kg 5 A 分子筛, 认为足以吸附8 年中夹层中漏放气体总负荷。对于大型容器, 通过控制容器夹层总气载, 并结合分子筛的吸附作用来维持容器夹层的真空寿命, 比采