《常见阳离子未知液的定性分析》实验指导书（模板）.pdf

实验十五 常见阳离子未知液的定性分析 一、实验目的 1.掌握常见二十多种阳离子的主要性质。 2.掌握各种阳离子的鉴定及混合后的分离操作。 二、实验原理 阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别定性检出时，容易发生相互干 扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性，先分成几组，然后再根据 阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的条件下，生成沉淀而与 其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。利用不同的组试剂将阳离子逐组分离，再 进行检出的方法，叫做阳离子的系统分析。 为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩 固，本试验将常见的二十多种阳离子分为六组： + + 2+ 第一组：易溶组 Na 、K 、NH+ 4 、Mg + 2+ 第二组：氯化物组 Ag 、Hg2+ 2、Pb 第三组：硫酸盐组 Ba2+ 、Ca2+ 、Pb2+ 第四组：氨合物组 Cu2+ 、Cd2+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Ni2+ 第五组 ：两性组 Al3+、Cr3+、Sb( Ⅲ，V)、Sn( Ⅱ，IV) 第六组：氢氧化物组 Fe2+ 、Fe3+ 、Bi3+ 、Mn2+ 、Hg2+ 然后再根据各组离子的特性，加以分离和比较，其分离方法如下： 1.第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法 1)第一组易溶组阳离子的分析 + + 2+ 本组阳离子包含 K ，Na ，NH+ 4 ，Mg ，它们的盐大多数可溶于水，没有一 种共同的试剂可以做为组试剂，而是采用个别鉴定的方法，将它们检出。 + (1)K 的鉴定 取试液 3-4 滴，加 1-2 滴 6mol·L-1 HAc 酸化，加入 4-5 滴饱和 Na [Co(NO ) ]溶 3 2 6 + 液，用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，片刻后，如有黄色沉淀生成，则表明有 K 存 + 在。NH+ 4 与 Na [Co(NO ) ]作用也能生成黄色沉淀，干扰 K 的鉴定，应预先用灼 3 2 6 烧法除去。 (2)NH+ 4 的鉴定 用两块表面皿，一块表面皿内滴入 2 滴试液与 2-3 滴 1mol·L-1 NaOH 溶液，另 一块表面皿贴上红色石蕊试纸，然后将两块表面皿扣在一起做成气室，若红色石 蕊试纸变蓝，则表示有 NH+ 4 存在。 + (3)Na 的鉴定 取试液 3-4 滴，加入 1 滴 6mol·L-1 HAc 及 7-8 滴醋酸铀酰锌溶液，用玻棒在试 + 管内壁摩擦，如有黄色晶体沉淀，表示有 Na 存在。 (4)Mg2+ 的鉴定 取 1 滴试液，加入 6mol·L-1 1NaOH 及镁试剂各 1-2 滴，搅拌均匀后，如有天 蓝色沉淀生成，则表示有 Mg2+存在。 2)第二组氯化物组阳离子的分析 + 2+ 本组阳离子包括 Ag ，Hg2+ 2，Pb ，他们的氯化物都不溶于水，因此检出 这三种离子时，可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行鉴定反应。 取分析试液 20 滴，加入 2mol·L-1 HCl 至沉淀完全，离心分离，沉淀用 -1 + 2+ 2mol·L HCl 数滴洗涤后按下列方法鉴定 Ag ，Hg2+