《对硝基苯胺的制备》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验五 对硝基苯胺的制备 一、实验目的 1.学习硝化反应原理及有机合成官能团保护技术的原理。 2.学习硝化、水解反应工艺方法和重结晶等基本操作技术及原理。 二、实验原理 主反应： H SO NHCOCH + HONO 2 4 O N NHCOCH + H O 3 2 2 3 2 H SO O N 2 4 2 NHCOCH3 + H O O N NH + CH COOH 2 2 2 3 副反应： H SO NHCOCH3 + H O 2 4 NH2 + CH COOH 2 3 NO 2 H SO NHCOCH3 + HONO2 2 4 NHCOCH3 + H O 2 三、仪器、药品及材料 仪器：三口烧瓶（100mL）、圆底烧瓶(100 mL)、球形冷凝管、温度计 (100C)、滴液漏斗、锥形瓶(50mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯（100mL）、量筒 (10、20mL) 。 药品：乙酰苯胺、浓硝酸、浓硫酸、冰醋酸、95% 乙醇。 四、实验步骤 1.对硝基乙酰苯胺的制备 在装有磁力搅拌、冷凝管、温度计和滴液漏斗的 100mL 四口瓶中，加入 5g 乙酰苯胺 5mL 冰醋酸。用冷水冷却，在充分搅拌下，滴加 10mL 浓硫酸。乙酰 苯胺逐渐溶解。并在冰盐浴中冷却 0-2 ℃。 在冰盐浴中用 4.4mL 浓硝酸 2.8mL 浓硫酸配制混酸。用滴液漏斗滴加此 混酸，保持反应温度不超过 5℃。加完混酸后在室温下继续搅拌 30min 使反应完 全。在搅拌下把反应混合物以细流慢慢倒入 20mL 水 20g 碎冰的混合物中，对 硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置一会儿，减压过滤，尽量挤压掉粗产物中的 酸液，用冰水洗涤三次，每次用 10mL。将粗产物用 95% 乙醇进行重结晶。减压 过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少量乙醇洗涤，尽量将乙醇挤压干净。 将得到的对硝基乙酰苯胺放在空气中晾干，称重。 2.对硝基乙酰苯胺的酸性水解： 在 100mL 圆底烧瓶中放入4g 对硝基乙酰苯胺 20mL70%硫酸，投入沸石， 装上回流冷凝管，加热回流 10-20min。将透明的热溶液倒入 100mL 冷水中。加 入过量的 20%氢氧化钠溶液，使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤，用冷水 洗去碱液后，在水中进行重结晶, 自然冷却，减压过滤,晾干，称重，测熔点。 五、数据记录及处理 表 5-2 制备对硝基苯胺的实验数据记录 浓硝酸 mL 配混酸 浓硫酸 mL