麻黄碱脱氧反应乳化和油化的解决技巧.pdfVIP

麻黄碱脱氧反应乳化和油化的 解决技巧 乳化：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化， 形成乳浊液而难以分离。 如前人所说,指导性方法有： 1.萃取剂选择有问题，更换 2.在水相中加入盐，硫酸铵的效果要比其他的盐好很多。 3. 加入添加剂，避免乳化 4.在有机相中加入溶剂，一般要极性很弱的溶剂； 5.加热，搅拌 6.加破乳剂 消除乳化状态可以尝试采取办法 . (一)、长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 (二)、水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清 时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面 处的“泡沫”。促进分层。 (三)、用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起 的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压 过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)、加乙醚 比重接近 1 的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易 与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小， 容易分层。 (五)、补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水 或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是 补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试 探。 (六)、加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入 5～10 滴 乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中 混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 (七)、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心 分离。 (八)、加无机盐及减压 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、 硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳 化部分取出，小心地温热至 50℃，或用水泵进行减压排气，都有利 于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细 长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时， 硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。 麻黄碱脱氧反应结束以后 ,经过一系列处理后 ,再无水硫酸镁干燥后 的母液，经常在浓缩旋干后而得不到理想的晶体,得到的而是一滩粘 糊糊的油状物,而产物本身本来应该是固体 ,因此在实验中经常要把 油状物进行固化,得到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔 点,或者重结晶等等.所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件 很棘手的事情. 在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种 : 1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易 后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外， 自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是 涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。另外，在科研 工作中，应注意吸取经验，多多磨练。 完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处 理就是这些性质的具体应用。当然，首先要把反应做的很好，尽量减 少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。因此，后处理还是考 验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理 任务。后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中， 只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么 问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色 谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果 是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方 法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则 企业就亏损了。 后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并 保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度 的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足 够简化；（4）三废量是否达到最小。 后处理的几个常用而实用的方法： （1）有机酸碱性化合物的分离提纯 具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离 子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物 用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理 得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性