常用水质检测方法.pptVIP

色谱法的特点 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出-1(10-6)级甚至-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 二、色谱流出曲线与术语 1.基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 2.保留值 （1）时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM （2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）： VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量， 单位：m L / min。 死体积（VM）： VM = tM ×F0 调整保留体积(VR＇)： V R＇ = VR －VM 3. 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差(?)：即倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? （3）峰底宽(Wb)：Wb=4 ? 4、分离度公式 R：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%； R：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 分离度——两个相邻色谱峰的分离程度。 三、色谱定性、定量方法 1、定性分析 在液相色谱中保留值定性的方法是直接与已知标准物对照。当未知峰的保留值(如保留时间)与某已知标准物完全相同，则未知峰可能与此已知标准物质是同一物质。最简单的保留值定性方法是将已知标准物质加到样品中去，若是某一峰增高，而且在改变色谱柱或洗脱液的组成后，仍能使这个峰增高，则可基本认定这个峰所代表的组分与已知标准物质为同一物质。 2、定量分析 定量分析就是要确定样品中某一组分的准确含量。它是根据仪器检测器的响应值(色谱峰的峰高或峰面积)与被测组分的量，在某些条件限定下成正比的关系来进行定量分析的。常用的定量方法有归一化法、标准曲线法(也称外标法)、内标法和标准加入法。 ：质量分数 ①归一化法 把所有出峰的组分含量之和按100％计的定量方法称为归一化法。其中组分i的质量分数为： fi′——i组分的质量校正因子； Ai——组分i的峰面积。 ②标准曲线法 标准曲线法又称外标法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号——百分含量标准曲线。分析时，进入同样体积的分析样品，从色谱图上测出面积或峰高，从标准曲线上查出其百分含量。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： ③内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据预测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法称为内标法。 待测组分(i)和内标物(s)的质量相对校正因子为fi′和fs′。 分光光度法所使用的光谱范围在200nm- 1000?m 之间。其中200nm－400nm为紫外光区， 400nm－760nm为可见光区， 760nm－ 1000?m为红外光区。 单色光：具有单一波长的光称为单色光。 复合光：由不同波长的光组成的光称为复合光。 可见光：人眼能感觉到的光称为可见光。 可见光是由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种色光按一定强度比例混合而成的。 橙 红 黄 绿 青 青蓝 蓝 紫 图 互补色光示意图 图中处于直线关系的两种色光为互补色光。 实验证明，如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合，可以成为白光，这两种色光称为互补色光。 对溶液来说，溶液呈现不同的颜色是由于溶液中的质点(离子或分子)对不同波长的光具有选择性吸收而引起的。 当白光通过某种溶液时，如果物质对各种波长的光完全吸收，则溶液呈现黑色；如果完全反射，则呈现白色；如果对各种波长的光均匀吸收，则呈现灰色；如果选择地吸收某些波长的光，则呈现透射光的颜色。 也就是说，如果只吸收或最大程度的吸收某种波长的光，则溶液呈现的是这种波长光的补色光。 物质呈现颜色与吸收光波长的关系见表9-2 吸收光波长nm 吸收光