实验重结晶和熔点测定.pptxVIP

实验重结晶和熔点测定 第1页，共9页。 1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。 3，掌握用B型管测定熔点的原理和方法。 一、实验目的 2 第2页，共9页。 二、实验原理 1、重结晶 （1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重 第3页，共9页。 （3）对溶剂的要求 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 溶剂选择 溶解溶质 脱色 过滤悬浮固体 结晶 收集和洗涤 干燥 第4页，共9页。 2、熔点测定 （1）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。 （2）熔点仪： A、b型管 B、显微熔点仪 C、数字式熔点仪 第5页，共9页。 三、仪器和药品 仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。 药品：2 g 苯甲酸、 活性碳。 第6页，共9页。 四、实验装置 第7页，共9页。 五、实验操作步骤 第8页，共9页。 9 第9页，共9页。