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MgO+SrTiO3复相陶瓷的二次电子像(a)和背散射电子像（b） （a） 二次电子像 2000× （b）背散射电子像 2000× （a）和（b）分别为MgO+SrTiO3复相陶瓷在同一个微区的二次电子像和背散射电子像，二次电子像形貌很难分辨出MgO和SrTiO3相的亮度差别，而背散射电子像中可以明显的分辩出MgO相（灰色）和SrTiO3相（白色）。 第三十一页，共四十六页。 扫描电镜样品的处理和制备 化学刻蚀法 离子刻蚀法 金属涂层法 第三十二页，共四十六页。 金属涂层法 应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。 应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。 离子刻蚀 第三十三页，共四十六页。 电子显微技术 付大友 第一页，共四十六页。 电子显微镜的发明和发展 一、概述 第二页，共四十六页。 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。 第三页，共四十六页。 电镜的发展历史 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。 ▼ ▼ ▼ 第四页，共四十六页。 二、电子显微技术内容 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 电子探针 ◆ ◆ ◆ 第五页，共四十六页。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。 2.1 透射电子显微镜 第六页，共四十六页。 电子与物质的作用 散射、弹性散射、非弹性散射 感应电导 入射电子 二次电子 背散射电子 俄歇电子 吸收电子 特征X射线 荧光 透射电子 试样 第七页，共四十六页。 吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收电子。 透射电子  它是入射电子束透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。 第八页，共四十六页。 二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子；二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较低，一般小于50eV 。 背散射电子  入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0 。 第九页，共四十六页。 俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素分析。 特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。 第十页，共四十六页。 第十一页，共四十六页。 样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。 第十二页，共四十六页。