原子探针演示课件.pptVIP

原子探针（Atom Probe） 材料科学与工程学院 制作者：王蕾 场致蒸发的另一应用是所谓“原子探针”，可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别。它是一台场离子显微镜与一台质谱仪的组合。 首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像。 通过观察窗监视样品位向的调节，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小沉淀物相等。 当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时，该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。 1、基本原理 在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致蒸发，即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，进而被计算机所搜集。 由于表面上突出的原子具有较高的位能，总是比那些不处于台阶边缘的原子更容易发生蒸发，它们也正是最有利于引起场致电离的原子。所以，当一个处于台阶边缘的原子被蒸发后，与它挨着的一个或几个原子将突出于表面，并随后逐个地被蒸发；据此，场致蒸发可以用来对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维结构。 * 在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致蒸发，即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，并在电场的作用下射向荧光屏。Ee叫做临界场致蒸发场强，某些金属的蒸发场强Ee如表1所示。 表1 某些金属的蒸发场强 第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的，它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作原理如图（1）所示。 图（1）带有离子反射型能量补偿装置的常规AP 首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像，通过调节样品的位向，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。当在样品上施加高于蒸发场的脉冲电压时，该原子将产生场蒸发。此时电离的原子从样品表面剥落，但只有穿过小孔的离子才能进入质谱仪被分析。这些离子的质荷比m/n可利用飞行时间质谱仪来测出离子飞行时间求得。 * 若在针尖样品上施加的直流高电压为 ，脉冲高压为 ，针尖到检测其距离为D（通常长达1~2m），离子的价数为n，质量为m，则离子的能量和飞行速度v有如下关系 （1） 式中， 是脉冲因素。由于 ，t是离子飞行时间，是延迟常数，则由（1）式可得离子的质量电荷比为 （2） 当准确测出离子飞行时间t时，根据公式（2）可计算出离子的质量电荷比，从而鉴别出是什么元素，达到原子分辨水平的化学成分分析的目的。当取 =1和 =0时，式（2）则成为 （3） 如果取 、 以kV为单位，t以 ，D以m为单位，则公式（3）变成原子探针中常用的计算质荷比公式 （4） 三维原子探针 图（1）为带有离子反射型能量补偿装置的常规（一维）AP，离子穿过荧光屏的探测小孔经过能量补偿后改变飞行方向到达探测器。仪器测定离子从试样到探测器的飞行时间，计算其质荷比，从而推断其种类。但常规AP只能确定探测到的从试样最表层蒸发而来的离子，但无法确定该离子原来在表面层上的位置。当第一层蒸发后，记录第二层（现为第一层）蒸发出来的离子。因此，常规AP只能确定离子沿深度方向的z坐标，精确到一个原子面间距的距离，但失去了离子在表面层位置（x,y）坐标的信息。 为能测得蒸发离子的坐标（x.y），Blavette等设计了三维原子探针（