仪器校验基础知识巩固培训.pptVIP

精密度和准确度 准确度 相对真实值的接近程度 ???? ☆以回收率表示 ???? ☆方法比较 ???? ☆可以由精密度,线性和专属性（只是药物物质）推 断出来。 准确度试验受如下条件影响 ???? ☆是否所有的分析物已经溶解了 ???? ☆可提取的和吸收损失 ???? ☆正确的检测 ???? ☆检测器对样品和标准品的响应 ???? ☆被分析物的相对响应值 准确度 回收率:在方法的范围内将已知量的被分析物 加到空白对照或样品中 ???? ☆最小9个检测样品， 3 x 3水平，覆盖到范围（通常 为正常的80，100和120%） ???? ☆检测结果与理论值比较确定回收率 ●通常主峰在到102.0 % 内 ●对于杂质，通常如下： ???? 0.2%以下+/- 0.05% ???? 0.2 -1.0% 相应的+/- 20% ???? 1.0%以上相应的+/- 10% 准确度 方法比较 ???? ☆不需要参比标准品 ???? ☆最小9个测量值，3 x 3的水平，覆盖在范围内 ???? ☆验证方法的结果和参比的已验证的方法的结果做比较 ●通常主峰在98%和102% 之内 ●通常杂质在90% 和110%之内 计算相关系数 数据不可比？参比方法可能不是最好的方法! ????☆LCGC North America Vol. 23, No.1, Jan ___. p46 精密度: 测量一致性 在指定条件下，同一个均匀供试品，经 多次取样进行一系列检测所得结果之间 的接近程度。 ???? ☆重复性: 在较短的时间间隔内在相同操作条 件下的精密度(也称为分析内精密度). ???? ☆中间精密度:表达实验室内条件变动：不同 的日期，不同分析者，不同仪器设备等测定 结果的精密度。 ???? ☆重现性：不同实验室之间的精密度(通常使 用方法学的标准化合作研究)。 精密度 重复性: ???? ☆9 个测定结果， 3 x 3个浓度 或100%的浓度水平，最少6个测定结果 ???? ☆通常主峰的2 % RSD 中间精密度: ???? ☆不同的日期，分析者和仪器设备 重现性: ???? ☆实验室间试验 范围 检测能够达到一定水平的精密度，准确 度和线性，样品中的被分析高低限水平 的间隔。 范围 ICH 推荐值 ???? ☆含量测定– 检测浓度的80到120 % ???? ☆ CU – 检测浓度的70到130%的最小值 ???? ☆溶出度–在指定范围的+/- 20% ●例如：第一个小时20%, 10个小时后90%, 范 围为0到110% ???? ☆杂质– 来自质量标准的120%的报告水平 检测限度(LOD) 被分析物能够被检测到但是不需要定量 测定的最低浓度。 ???? ☆依赖于检测器的响应值 信噪比为3:1 ???? ☆尖峰信号，漂移，色谱条件比如梯度洗脱 可能影响杂音的检测。 ???? ☆尖峰比S/N更高 检测限(LOD) 以响应值和斜率的标准偏差为基础: LOD = 3.3 σ / S S = 校正曲线的斜率 σ = 标准偏差点 ???? 3 倍σ 在空白信号以上 1型和2型误差 检测限(LOD) 标准偏差σ表示 ???? ☆空白响应值 ●(接近关注的峰的10倍峰宽区域的1/5 峰 对峰噪音) ???? ☆回归直线的残数 C = x值的和, D 是x的残数 检测LOD和LOQ, LCGC North America Vol. 16, No.10, October 1998. p922 定量限 LOQ – 能够在认可的精密度和准确度条 件下定量测量的被分析物的最低浓度 信噪比为10:1 以响应值的标准偏差和斜率的比值为基 础： QL = 10 σ / S S = 校正曲线的斜率 σ = 标准偏差 ???? ●空白响应值或回归直线的残数或回归直线的y轴截距 灵敏度：与校正曲线的斜率有关 响应值/浓度或被分析物的量 耐用性 耐用性是一种方法参数预设的微小变化 时，不受影