重氮化反应的安全注意事项.pdfVIP

WORD格式--可编辑--专业资料 重氮化反应的火灾危险性 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解， 每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩 擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分 解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热 或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝 酸钠是二级无机氧化剂，在 175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性 质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投 料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的 危险。 第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最 好零度以下。 第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。 可能温度高了或搅拌速度慢搅不开。 第三如果用的是硫酸，配酸水是要慢慢把酸加水里。以免放热过快喷出。 第四如果需要重氮盐时，一定注意保存，因为重氮盐不稳定。接触空气或高温易放热着火， 重氮化反应过程楼上的给了很好的建议,我这里提醒重氮化的后处理.因为 1 年的时间在我身边见到两次重氮化反应后处理发生了爆炸:一次是反应结束后 浓缩,由于浓缩过干,反应罐盖都抛了好远,重伤一人;另外一次是重氮物烘料, 本来是常温真空烘料的,由于半夜烘箱的蒸汽加热阀漏蒸汽,烘箱内温失控,发 生大爆炸,整栋房子都塌了,幸运的是晚上车间没有人,要不后果不堪设想.我建 议在小试工艺的时候就进行改进,能不浓缩的就不要浓缩,能不结晶出来的就 不要结晶,在结晶抽滤的时候也见到爆炸发生过 ,最好用溶剂处理后直接往下 一步反应.为了安全去杂到后面再想办法. --完整版学习资料分享 WORD格式--可编辑--专业资料 1、安全问题，亚硝酸钠是强致癌物质，在操作的时候一定要带好防护措施，再是得到的重氮盐尽量 直接下步反应，拿出来也是很危险的事情。 2、反应过程问题，滴加亚硝酸溶液要慢，严格控制滴加温度在0度左右，如果直接进行下一步的卤 代或者还原的话，建议每一次反应完以后都进行清洗，如果长期不清洗的话，重氮盐分解后的杂质积累 到一定程度就会影响下一步的反应，甚至造成0收率！ --完整版学习资料分享