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龙眼核活性炭制备工艺及其吸附性能研究(行业资料)
文档信息
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正文
龙眼核活性炭制备工艺及其吸附性能研究(行业资料)
文1:龙眼核活性炭制备工艺及其吸附性能研究
DOI:/-.038
活性炭是一种优良的多孔吸附材料,具有脱色、除臭、防霉、净化等功能,被广泛应用于制药、化工、食品、医药卫生、环境保护等领域[1-6]。制备活性炭的原料主要为煤炭或木材,但由于资源短缺和环境污染等问题,迫使人们不得不利用天然可再生资源来制备活性炭吸附剂[7-11]。中国是龙眼(Dimocarpus longan Lour.)生产大国,种植面积超46.7 万hm2,年产值近100亿元,居世界首位[12]。近年来,由于龙眼罐头以及龙眼其他深加工产品的出现,全国每年作为加工废弃物废弃的龙眼核重量达几十万吨[13]。目前,鲜见有关龙眼核为原料制备活性炭的报道。本试验以龙眼核为原料,经氢氧化钾活化制备活性炭吸附剂,旨在为龙眼核的综合利用以及高性能活性炭吸附剂的制备工艺提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验以废弃的龙眼核为原料。
试验仪器:ΣIGMA型高分辨率蔡司场发射扫描电镜,德国卡尔蔡司公司;GZXGF-9023A型电热恒温鼓风干燥箱,上海玺恒实业有限公司;SHA-C型恒温振荡器,常州国华电器有限公司;7230G型紫外分光光度计,上海菁华科技仪器有限公司;QXR1000-30型电阻炉,上海黔通仪器公司;标准筛,上海新正仪器公司;PHS-3型精密酸度计,上海雷磁仪器厂。
试验试剂:盐酸、氢氧化钾、碳酸钾等均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.2 活性炭的吸附性能测定
所制活性炭亚甲基蓝吸附值按照GB/T 12496. 10-1999《木质活性炭测试方法:亚甲基蓝吸附值的测定方法》测定,碘吸附值按照GB/T 12496.8-1999《木质活性炭检验方法:碘吸附值的测定方法》测定。
1.3 活性炭的制备工艺流程
将龙眼核洗净、干燥、破碎,在氮气保护下,于一定温度下碳化60 min,自然冷却后,研磨、过筛,保留粒径范围为50目以下颗粒,然后在不同活化温度、不同活化时间和不同活化剂种类(氢氧化钾、碳酸钾以及碳酸钠)以及不同碱碳比(活化剂与龙眼核炭化料的质量比)的条件下,将龙眼核炭化料与活化剂研磨后放入电阻炉中。随后在氮气保护下,以10 ℃/min速度升温至活化温度,活化一定时间;活化完成后,冷却至室温取出,在0.1 mol/L HCl中搅拌30 min,使用热蒸馏水洗至中性,100 ℃下干燥至恒重,分筛至200目,即得到粉末状龙眼核活性炭吸附剂。
1.4 活化剂筛选平行试验
为了筛选出最佳的活化剂,进行平行试验,分别采用氢氧化钾、碳酸钾以及碳酸钠为活化剂,采用相同的碳化温度(350 ℃),不同活化温度(450、500、550 ℃)、活化时间(40、80、120 min)以及碱碳质量比(1∶1、2∶1、3∶1,下同),以龙眼核为原料制备活性炭,对其碘吸附值进行比较。
1.5 正交试验
为了优化龙眼核制备活性炭的工艺条件,研究以氢氧化钾为活化剂,采用四因素三水平的正交试验,综合评价活化时间、活化温度、碳化温度以及碱碳比4个因素对龙眼核活性炭性能的影响,正交试验因素和水平见表1。
2 结果与分析
2.1 活化剂筛选平行试验结果
活化剂筛选平行试验结果如表2所示。由表2可以看出,活化时间为80、120 min时,活化剂活化效果依次为氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾;在活化时间为40 min时,活化剂活化效果依次是碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾。综合比较3个平行条件,以氢氧化钾为活化剂,碳化温度350 ℃、活化温度500 ℃、活化时间80 min、碱碳比2∶1条件下,制备的活性炭碘吸附效果最好。
2.2 龙眼核活性炭制备正交试验结果
由表3可以看出,4个因素对龙眼核制备活性炭吸附剂的影响大小为活化时间、活化温度、碱碳比、碳化温度,由此说明活化时间对样品的碘吸附值影响最大,活化温度和碱碳比次之,碳化温度的影响最小。
从表3中还可以看出,k1A>k2A>k3A、k2B>k3B>k1B、k3C>k2C>k1C、k2D>k1D>k3D,活化时间过长会造成样品碘吸附性能的降低,碳结构会被氢氧化钾过度侵蚀,造成碳结构中的微孔坍塌,孔结构被严重烧蚀,不利于孔结构的保留,进而影响活性炭的吸附能力;活化温度过高或者过低,对活性炭吸附剂的吸附效果都会造成不良影响,这是因为在活化过程中,活化温度逐渐升高,有利于碳料的分解,产生丰富的微孔结构,但是随着活化温度的升高,也会造成样品中微孔结构的过度烧蚀而形成大的
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