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青翘与老翘挥发油化学成分分析(管理论文资料)
文档信息
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目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:青翘与老翘挥发油化学成分分析 1
2方法与结果 2
文2:细叶黑三棱挥发油化学成分分析 5
1 器材与方法 6
2 结果 7
3 讨论 7
参考文摘引言: 8
原创性声明(模板) 9
文章致谢(模板) 10
正文
青翘与老翘挥发油化学成分分析(管理论文资料)
文1:青翘与老翘挥发油化学成分分析
连翘为木犀科属植物连翘Foythiasuspea(Thunb.)Vahl的干燥果实,主产于山西、陕西、河南、山东等地,具有清热解毒、消肿散结之功效,主治温热、丹毒、斑疹、疮疡肿毒、瘰疬等证[1]。根据采收时间的不同,连翘通常分为青翘和老翘,秋季果实初熟尚带绿色时采收的为青翘,除去杂质,蒸熟,晒干而成;老翘为果实熟透时采收,除去杂质,晒干而成[1]。挥发油类成分作为其主要有效成分之一,在以往的文献报道中,大都是研究连翘挥发油的化学成分和药理作用,并认为连翘挥发油具有显著而稳定的抗菌、抗病毒作用[2]。而关于青翘和老翘挥发油化学成分之间的差异尚未见报道。因此,笔者尝试采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其挥发油成分进行分析,以期为青翘和老翘的药效差异物质基础的研究提供一定依据。
1材料
仪器6890GC-5973MS型GC-MS仪(美国Agilent公司);DV215CD型电子分析天平(美国Ohaus公司);全玻璃挥发油提取器(天津玻璃仪器厂);DFY-600C型万能粉碎机(上海比朗仪器制造有限公司)。试剂三氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯,水为纯化水。饮片青翘和老翘(亳州成源中药饮片有限公司,批号均为、150103;山西振东制药有限公司,批号均为。产地均为山西)经山西省中医药研究院倪艳主任药师鉴定为真品。
2方法与结果
挥发油的提取分别称取一定量样品,粉碎过1号筛,置于圆底烧瓶中,连接挥发油提取装置,参照2015年版《中国药典》四部“挥发油测定法”甲法提取挥发油[3]。待冷却分层后,收集挥发油,用无水硫酸钠脱水干燥,备用。试验条件[4]色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m××μm);进样口温度:200℃;载气:氮气;分流比:20∶1;程序升温:50℃(保持3min),5℃/min升至120℃(保持5min),10℃/min升至230℃(保持10min);流速:1ml/min;进样量:1μl。质谱条件离子源:电轰击离子源;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电子倍增电压(EMV):2300V;质量扫描范围:29~350amu。总离子流见图1。供试品溶液的制备精密量取“”项下适量挥发油,用三氯甲烷稀释并定容至量瓶中,制成体积分数为1%的溶液。临用前用μm微孔滤膜滤过,即得。精密度试验取“”项下供试品溶液适量,按“”项下试验条件连续进样测定6次,记录峰面积。结果,占最大峰面积5%以上的各峰面积比值无明显差异,D=%(n=6),表明仪器精密度良好。稳定性试验取“”项下供试品溶液(批号:)适量,分别于室温下放置0、2、4、8、12、24h时进样测定,记录峰面积。结果,占最大峰面积5%以上的各峰面积比值无明显差异,D=%(n=6),表明供试品溶液在24h内基本稳定。重复性试验精密称取同一批样品(批号:)适量,按“”项下方法制备供试品溶液,共6份,再按“”项下试验条件进样测定,记录峰面积。结果,占最大峰面积5%以上的各峰面积比值无明显差异,D=%(n=6),表明本方法重复性良好。样品相对含量测定取样品各适量,分别按“”项下方法制备供试品溶液,再按“”项下试验条件进样测定,对各峰进行峰纯度检查,经人工解析及NIST02标准谱库检索定性,采用峰面积归一化法定量分析,计算出各成分的相对含量,结果见表1、表2。由表1、表2可知,青翘、老翘、青翘壳、青翘心挥发油中分别有29、29、28、26种成分,扣除相对含量过低、碎片不完整、匹配度低于85%的峰,青翘、老翘、青翘壳、青翘心挥发油分别确定出26、24、24、21种成分,分别占各自挥发油总量的%、%、%、%。其中青翘与老翘挥发油有18个共有峰,分别为β-蒎烯、β-水芹烯、α-蒎烯、松油烯-4-醇、γ-松油烯、α-崖柏烯、α-松油烯、α-松油醇、邻异丙基甲苯、月桂烯、莰烯、异松油烯、桉叶油醇、龙脑、桃金娘醇、δ-荜橙茄烯、绿油脑、邻苯二甲酸二丁酯,约占挥发油总量的%。比董梅娟等[4]发现的12个
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