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（二）样品管理 土壤保存原则： 1、一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。 2、储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。 3、玻璃材质容器是常用的优质贮器，聚乙烯塑料容器也属美国环保局推荐容器之一，该类贮器性能良好、价格便宜且不易破损。 4、将风干土样、沉积物或标准土样等贮存于洁净的玻璃或聚乙烯容器之内。在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封（石腊涂封）条件下保存30个月是可行的。 第六十三页，共一百二十六页。 第四节 土壤样品的预处理 一、土壤样品分解方法 （一）酸分解法 准确称取0.5 g（准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时加入15mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10mLHF（ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。 第六十四页，共一百二十六页。 最后加入5mLHClO4(ρ1.67g/Ml)，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4 之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100mL或50mL，最终体积依待测成分的含量而定。 第六十五页，共一百二十六页。 （二）碱熔法 常用熔剂： 碳酸钠，氢氧化钠，过氧化钠，偏硼酸锂等 操作：称取适量土样于坩锅中，加入适量熔剂，混匀，移入马福炉中高温熔融→冷却→移入烧杯中，加水和盐酸→过滤→定容 特点： 分解样品完全，操作简便，快速，且不产生大量酸蒸汽 缺点：试剂用量大，易引入盐类污染物，一部分重金属在高温下易挥发损失。 第六十六页，共一百二十六页。 称取0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3mLHF(ρ1.15g/mL)，置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL 溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按上同样操作定容后进行测定。 （三）高压密闭分解法 第六十七页，共一百二十六页。 微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法 这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。 （四） 微波炉加热分解法 第六十八页，共一百二十六页。 微波加热分解分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。 密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。 第六十九页，共一百二十六页。 其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险 在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HClO2、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等体系 当不使用HF 时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HClO4对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。 第七十页，共一百二十六页。 酸溶浸法 （1）HCl-HNO3 溶浸法 准确称取2.000g风干土样，加入15mL的HCl（1+1） 和5mLHNO3（ρ1.42g/mL），振荡30min，过滤定容至100mL，用ICP法测定P、Ca、Mg、K、Na、Fe、Al、Ti、Cu、Zn、Cd、Ni、Cr、Pb、Co、Mn、Mo、Ba、Sr等。 准确称取2.000g风干土样于干烧杯中，加少量水润湿，加入15mL HCl (1+1)和5mLHNO3（ρ1.42g/mL）。盖上表面皿于电热板上加热，待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯和