灰分的测定学习.pptx

国标;学习目标;检测依据;原理;瓷坩埚 马弗炉 550±25℃ 灼烧0.5h冷却至 200 ℃以下取出 干燥器内冷却 准确称量 重复灼烧至恒重 面粉2-3g 小火炭化至无烟 马弗炉 550±25℃ 灼 4h 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却 准确称量 重复灼烧至恒重 （两次差不超过0.5mg为恒重） ;任务一：相关仪器设备及试剂的准备 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液;① 灰化容器——瓷坩埚;② 夹坩埚的工具——坩埚钳;③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）;使用流程 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。;使用流程 ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。 ;任务三：成分分析;1、瓷坩埚的准备并恒重 （1）准备 瓷坩埚用（1：4）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号;（2）恒重 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是否小于0.5mg？ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。;2、样品称量与预处理 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。 3、炭化 上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束;〖注意〗 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。;4、灰化; 灰化温度和时间的选择： 灰化温度：一般为500-5500C。 　　　例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。;灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 　　 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。 ;注意： 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。 一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎， 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。;任务四：结果的数据处理;有效数字： 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字； 试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%;任务五：填写检验报告单; 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？; 2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？;测定意义： （1）评判食品的加工精度和食品品质，如评定面粉等级 （2）判断食品受污染的程度，如评定牛奶是否掺假;3、样品的取样量;4、不同样品预处理方法;4、不同样品预处理方法;5、为什么要进行炭化？;6、是否有加速灰化的方法？;② 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。 也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。;③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。 注意—此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。;7、几种灰分的测定;什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。;水不溶性灰分（%）= ;（2）酸不溶性灰分的测定 ; 一、请设计一个实验，用常