氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中硒量.pdfVIP

氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中硒量 1 范围 本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。 本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试料中硒量的测 定。 本方法检出限 (3s)：0.01μg ／g 硒。 本方法测定范围：0.03μg ／g-25μg／g 硒。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部 分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB ／T 20001.4 标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法。 GB ／T 14505 岩石及矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测 试方法的重复性和再现性。 GB ／T14496 —93 地球化学勘查术语。 3 方法提要 样品经硝酸、高氯酸分解，在 20% 盐酸溶液中，硒与硼氢化 钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入原子化器，形成自由 原子，在硒的空心阴极灯的照射下，硒原子受光的辐射激发产生 跃迁，当其返回基态时产生荧光，其强度在一定范围内与硒的含 量成正比，根据其荧光强度的高低，可计算出样品中硒的含量。 4 试剂 除非另有明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水 (去离子水)或亚沸蒸馏水。 4.1 盐酸 (ρ1.19g／mL) ；分析纯 4.2 硝酸 (ρ1.40g／mL) ；分析纯 4.3 氢氟酸 (1.13g／mL) ；分析纯 4.4 高氯酸 (1.67g／mL) ；分析纯 4.5 盐酸 (1+1) 50mL 盐酸 (4.1)与 50mL 水混合 4.6 硝酸 (1+1) 50mL 硝酸 (4.2)与 50mL 水混合 4.7 氢氧化钠 4.8 硼氢化钾 (或硼氢化钠)溶液 [ρ(KBH )＝7g／L] 4 称取 7g 硼氢化钾，置于 250mL 烧杯中，加入 2g 氢氧化钠 (4.7)，加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL ，摇匀。用时配制。 4.9 三氯化铁 [FeCl ·6H O] 3 2 4.10 铁盐溶液 [ρ(Fe)＝10mg ／mL] 称取 24.36g FeCl·6H O(4.9)于 250mL 烧杯中，加入 40mL 3 2 盐酸 (4.5)，溶解后，用水稀释至 500mL ，混匀，备用。 4.11 硒标准溶液 4.11.1 硒标准储备溶液Ⅰ [ρ(Se)＝1000μg ／mL] 4.11.2 硒标准溶液Ⅱ [ρ(Se)＝10.0μg ／mL] 移取 5.00mL 硒 标准溶液Ⅰ (4.11.1)于 500mL 容量瓶中，加入 40mL 盐酸 (4.5)， 用水稀释至刻度，摇匀。 4.11.3 硒标准溶液Ⅲ [ρ(Se)＝50ng／mL] 移取 5.00mL 硒标准 溶液Ⅱ (4.11.2)于 1000mL 容量瓶中，加入 200mL 盐酸 (4.5)，用 水稀释至刻度，摇匀。用时配制。 5 仪器及材料 5.1 原子荧光光谱仪 工作条件见附录 A 。 5.1.1 硒高强度空心阴极灯。 5.1.2 在仪器最佳条件下，凡达到下列指标的原子荧光光谱仪均 可使用。 仪器检出限 硒检出限应小于 0.2ng／mL 。 仪器精密度 仪器开机预热 30min 后，在最佳条件下，在 30min 内，用工作曲线的高点浓度的工作溶液测定 12 次，其相 对标准偏差应小于 5％。 工作曲线线性 相关系数应≥0.998。 5.2 氩气[ω(Ar)＝99.9％] 6 分析步骤 6.1 试料 试料粒径应小于 0.097mm ，在室温干燥后，装入磨口小玻璃 瓶中备用。 试料量依据硒的含量，称取 0.50g试料，精确至 0.0002g。 6.2 空白试验 随同试料分析全过程做双份空白试验。 6.3 质量控制 选取同类型国家一级