实验一本体聚合MMA及其透光率测定.pdfVIP

实验一本体聚合MMA 及其透光率测定 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、机械性能、耐候性好且密度小。 在航空、光学仪器工业、电器工业、日用品等方面有广泛用途。 本体聚合除了适合于实验室研究，还适用于制造板材和型材，所用设备也 较简 单。如单体聚合能力的初步测定、聚合动力学研究和竞聚率测定等。其优 点是产品 纯净，尤其可以制得透明制品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效 应，工业上常采 取分段聚合的方式。 一、目的要求 本实验通过本体聚合 MMA,掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术，了解 本体 聚合技术的特点，并测定制品的透光率。 二、实验原理 MMA 是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热 为： 56.5kJ/mol 。MMA 在本体聚合中的突出特点是有 凝胶效应”，即在聚合过 程 中，当转化率达到10%~20%时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升，以致发 生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增 大，活性增长 链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降；相反，单体 分子扩散作用不受 影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变， 总的结果是聚合总速率 增加，以致发生爆发性聚合。 由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难， 凝胶效应”放出 大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制 聚合 温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。 预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使 凝胶效应”提前到 来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚 合时 的体积收缩，因MMA 由单体变成聚合体体积要缩小20% ~22%,通过预聚 合可使收 缩率小于12%,另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。 三、仪器和试剂 玻璃片、锥形瓶、三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、 721 型分光光度计、内 卡尺、MM A 、过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤 一般分为下列几个主要步骤： (1) 制模； (2) 预聚合 (制浆)； (3) 灌浆； (4) 聚合； (5) 脱模。 1. 制模 取三块 40m 保 70mm 硅玻璃片洗净并干燥。把三块玻璃片重叠，并将中间一块 纵向抽出约 30mm.其余三断面用透明胶带封牢。将中间玻璃抽出，制得 简易模型作 灌浆用。 2. 预聚合 在 100m1 锥形瓶中加入 30g MM A 、再加入 0.03g BPO 轻轻摇动至溶解，倒入三口烧瓶中，搅拌下于 85~90C 水浴中 加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆 (似甘油状或稍粘些)，反应需 0.5~1h,迅速冷却至室温，必要时将预聚合好的粘浆倒入 100ml 小烧杯 中。 3. 灌浆 将脱气后的粘液慢慢灌入模具中、垂直放置 10min 赶出气泡，然后将模口 包装密封。 4. 聚合 将灌浆后的模具在40~50C 的烘箱内进行低温聚合10~12h,当模具内聚合 物基 本成为固体时升温到95~100C ,保持 1.5~2h。 5. 脱模 将模具缓慢冷却到50〜60C。撬开硅玻璃片，得到有机玻璃板。 附： 有机玻璃透光率的测定： 聚甲基丙烯酸甲酯具有优异的光学性能，其透光率可达 91%,折光率为 1.49,高度透明洁净。 利用722 型分光光度计，可测定所制产品的透明度。 (1)试样制备： 试样尺寸为10mm( 50mm,厚度按原产品厚度，可用内卡尺测定厚度值。 (2)测定方法： ①接通分光光度计电源，将灵敏度旋钮调置 “档。②打开仪器电源开 关，选择开关置于“T 旋转波长调节旋钮，调至实验所需波长，仪器预热 20min 。 ③打开样品室盖，调节调 “ 0®钮使数显屏显不■读数“ 0.00 然