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除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展 　　摘要：草铵膦具有高效、低残留等特点，是广泛使用于蔬果、茶叶、大米等农作物的一种除草剂。随着人们对生活水平的要求越来越高，草铵膦残留量问题以及对农作物和环境的危害被广泛关注。从而对草铵膦残留量的最大限量值也越来越低，对其痕量残留的分析存在一定的考验。本文从草铵膦除草剂残留量的前处理方法和检测技术2个方面进行归纳总结，为今后草铵膦残留量的检测分析，技术完善以及与草铵膦相关的科学研究提供参考依据。 　　关键词：草铵膦;残留;检测;研究进展 　　中图分类号：s-3文献标识码：adoi：10.19754/j.nyyjs.20200115001 　　收稿日期：2019-11-28 　　基金项目：国家民委重点实验室项目（项目编号：民委发（2019）28号）;铜仁职业技术学院“黔东茶园土壤对草铵膦吸附-解吸的研究”（项目编号：tzky-2018年-zk05号） 　　作者简介：吴浪（1989-），男，硕士，中级职称。研究方向：食品与药品质量安全;通讯作者张家俊。 　　我国是人口大国，也是农业大国，由于农作物草害时常发生，为了保证农产品的产量，除草剂的使用必不可少。除草剂的大量使用在保证农作物丰收的同时，也带来一系列食品安全和环境问题，造成食畜产品中除草剂残留和积累以及破坏环境生态平衡等问题。随着人类生活水平的提高，人们更加关注食品以及环境中的农药残留。食品安全和生态环境的保护已是国家民生大事，所以农药残留的检测方法和技术受到人们的广泛关注。 　　草铵膦（glufosinateammonium），又名草胺磷铵盐，（rs）-2-氨基-4-（羟基甲氧瞵基）丁酸铵;分子式为c5h15n2o4p;分子量为198.16。在常见的有机溶剂中溶解度较低，在水中溶解度较大。在ph值为5～9的环境下不稳定，易水解，土壤中半衰期10d，对光稳定。草铵膦是一种目前广泛使用的有机磷类广谱触杀型除草剂，其具有内吸作用不强、活性高、吸收好、低毒、环境兼容性好等特点[1];被广泛应用于茶、玉米、大豆、中药材等农作物田地[2]。虽然草铵膦属于非持久性农药，但大量和随意的使用仍可造成在农作物和环境中残留，从而对生态环境和人类健康造成危害。目前世界各国已对食品中草铵膦的残留量做了最大限量标准。国际食品法典委的规定值为0.02～8mg/kg[3]，美国和日本的规定值为0.05～6mg/kg[4，5]，加拿大为0.1～2mg/kg[6]，欧盟为0.1～5mg/kg[7]。我国食品安全标准gb2763-2016规定草铵膦在番茄、柑橘、茶叶中的最大残留量为0.5mg/kg，香蕉和木瓜中的最大残留量为0.2mg/kg[8]。 　　本文对草铵膦前处理及检测方法进行分析及探討，以为建立草铵膦的检测方法提供借鉴。目前草铵膦残留量检测的基体以水，土，蔬果、茶叶、大米等农作物为主，近期也有对血液中草铵膦残留量检测的报告。针对复杂的基质，前处理净化技术以液液萃取、固相萃取、分散固相萃取居多。对草铵膦残留量检测的方法主要有气相色谱法（gc）[2]、气相-质谱联用（gc-ms）[9，10]、高效液相色谱法（hplc）[11，12]、液相-质谱联用法（hplc-ms）[13，14]、离子色谱法（ic）[15，34]、毛细管电泳法（ce）[16，17]等。 　　1样品前处理技术 　　样品前处理对于得到准确的测定结果至关重要，包括样品的保存、制备、提取、净化、富集的过程。虽然目前有很多先进的样品前处理技术或试剂，但由于样本的多样性和样品基质的复杂性，样品的前处理仍然是农药残留检测中的薄弱环节。故对前处理的要求也越来越高，样品前处理正在向简单、快速、试剂消耗少、污染小的方向发展。 　　在草铵膦除草剂的残留检测中，不同样品的基质不一样，所以提取和净化方法也不同。一般来说，水和土壤的基质相对简单，其与草铵膦性质相近的物质较少，其基质效应较弱，所以水和土中草铵膦的提取与净化过程相对简单。农产品和生物样本中往往基质比较复杂，样品中含有大量的与草铵膦性质相近的物质，如色素、脂肪、蛋白质等。所以对于农产品和生物样本的提取与净化就比较复杂，有时还需综合使用多种处理方法，方能达到检测要求。表1统计了不同基质中草铵膦的提取和净化方法以及回收率。 　　1.1提取 　　提取是根据目标物的极性大小，利用相似相溶的原理来选择适当的提取剂和提取方式。由表1可以得出，无论是哪种类型的样品，对草铵膦提取比较简单的，都是采用超声、振荡、涡旋3种方式。提取溶剂几乎都是水，加入适量的酸碱进行酸度调节，使其提取效果更好;加入适量的有机溶剂（二氯甲烷）去除高脂肪基质中的脂肪，为后续的净化过程减轻压力。采用水