北京市质量监督检验员.ppt

1 第九十四页，共一百四十一页。 1 案例测定某物质浓度及吸光度 X（μg ） x2 Y（吸光度） xy 2.5 6.25 0.020 0.050 5.0 25.0 0.045 0.225 10.0 100 0.075 0.750 20.0 400 0.150 3.000 30.0 900 0.250 7.500 ∑x=67.5 ∑x2 =1431 ∑y=0.540 ∑xy=11.525 第九十五页，共一百四十一页。 1 第九十六页，共一百四十一页。 1 标准曲线的绘制 电脑演示 第九十七页，共一百四十一页。 1 4）绘制质量控制图 常用的分析质量控制图： 均值控制图：用一个质量控制样品独立分析20次，算平均值和标准差。以测定值为纵坐标，以测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，计算出上、下控制限和警告限，绘制控制图。 回收率控制图 第九十八页，共一百四十一页。 1 2、常规检测质量控制常用方法 空白试验值：一次平行试验至少两个空白试验值，平行测定相对偏差一般不得大于50%； 第九十九页，共一百四十一页。 1 2）平行双样：测定成批样品时，随机抽取10～20%的样品进行平行双样测定，根据平行试验结果可判断有无大误差，估计试验精密度。 第一百页，共一百四十一页。 1 加标回收率：测定成批样品时，随机抽取10～20 %的样品进行进行加标回收率测定。 常规监测质量控制：当日常监测样品发现异常值时，应随机抽取样品重复测定和回收率试验。 第一百零一页，共一百四十一页。 1 二、理化实验室SOP的范围 1) 制定、审查和分发的SOP； 2) 检验样品的接收、登记、标签、送检、保管、处理（销毁）的SOP； 3)?各种测量仪器的使用、维护、清洁、校准、记录的SOP； 4) 检测方法及其试剂制备的SOP； 5) 标准溶液配置的SOP； 第六十二页，共一百四十一页。 1 6) 记录保存、报告和储存的SOP； 7)? 记录收集的SOP； 8)? 质量保证规划的监督和审核的SOP； 9) 测试中质量控制的SOP； 10） 安全和应急的SOP； 第六十三页，共一百四十一页。 1 第二节 分析方法的评价和选择 一、精密度 指在相同条件下，对同一被测物多次测定结果与平均值偏离的程度。精密度反映了随机误差的大小。 第六十四页，共一百四十一页。 1 精密度的好坏常用偏差表示，偏差小说明精密度好，常用标准差（S）表示。精密度与被测物的浓度有关，因此，又常用相对标准偏差（RSD）表示。 第六十五页，共一百四十一页。 1 三个精密度的专用术语： （1）平行性—指同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 第六十六页，共一百四十一页。 1 （2）重复性 同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 第六十七页，共一百四十一页。 1 （3）再现性 不同实验室（分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同），用同一分析方法对同一样品进行的多次测定结果之间的符合程度。 第六十八页，共一百四十一页。 1 故所谓的室内精密度即平行性和重复性的总和；而所谓的室间精密度即再现性。 第六十九页，共一百四十一页。 1 （二）应注意的问题 分析结果的精密度与样品中待测物的浓度水平有关。因此，必要时应取两个或以上的不同浓度水平的样品进行分析方法的精密度的检查。 第七十页，共一百四十一页。 1 精密度可因测定有关的实验条件的改变而有所变动。通常由一整批分析结果得到的精密度往往高于分散在一段较长时间里的结果的精密度。 因此，若有可能，最好将组成固定的样品分成若干批，然后分散在一段适当长的时间里进行分析。 第七十一页，共一百四十一页。 1 在质量保证和质量控制中，经常用分析标准溶液的办法来了解分析方法的精密度。 第七十二页，共一百四十一页。 1 二、准确度 （一）准确度的定义 表示测得值与真实值之间相符合的程度。误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。准确度用绝对误差和相对误差表示。 第七十三页，共一百四十一页。 1 误差（E）= x - A X表示测定值， A表示真值 相对误差（%）= E×100/A 第七十四页，共一百四十一页。 1 合理的表示准确度应该是测定值x与真值A之间的差异，但实际工作中只能用有限测定次数的均值来估计测定值，所以反映准确度的误差主要由系统误差和随机误差决定。因此，改善分析方法的精密度和尽可能消除分析过程中的系统误差，是提高分析数据可靠性的主要措施。 第七十五页，共一百四十一页。 1 （二）准确度的评