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第一章 绪论
分析化学是化学学科的一个重要分支,是药学专业中一门十分重要的专业基础课,分析化学的理论和操作技术被广泛的应用于药学领域。
第一节 分析化学的任务和作用
一、分析化学的任务
定义:分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和技术的一门学科。任务包括以下三个方面:
定性分析
定量分析
结构分析
二、分析化学的作用
对国民经济和科学技术的发展起着重要作用。
是工农业生产的“眼睛”。
科学研究离不开分析化学。
在医药卫生的应用尤为广泛。
第二节 分析化学的分类
分类方法有:
按分析的对象不同;
按分析的任务不同;
按分析的原理不同;
按分析的样品用量不同。
第三节 常用分析仪器
一、分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器,其称量的准确度对分析的结果影响很大。因此,必须掌握分析天平的正确使用方法,并按规定对分析天平进行校正和检定。
分析天平有机械天平和电子天平两种,以杠杆原理构成的为机械天平,使用电磁力平衡原理,直接显示质量读数的为电子天平。药物分析实验室使用的分析天平的感量有 0.1mg、0.01mg 和 0.001mg 三种。
当取样量大于 100mg 时,选用感量为 0.1mg 的分析天平;
当取样量为 l00~10mg 时,选用感量为 0.01mg 的分析天平; 当取样量小于 10mg 时,选用感量为 0.001mg 的分析天平。使用分析天平称量的方法有减量法和增量法两种。
减量法:先将供试品放于称量瓶中,臵于天平盘上,称得重量为 。然后取出所需的供试品量,再称得剩余供试品和称量瓶为 ,两
次称量之差,即 ,即为供试品的重量。使用减量法称量能连续称取若干份供试品,节省称量时间。
增量法:先将容器臵于天平盘上,称得重量为需要称一定重量的供试品,常采用增量法。
,再将供试品加入容器中,再称量为
,两次重量之差
,即为供试品的重量。
分析天平应按计量部门规定,定期进行检定,并应有专人保管,负责维护保养。
二、玻璃量器
实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。玻璃量器应定期进行校正。
玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量与玻璃量器的标示容积比较,其误差应小于规定。
移液管
准确移取一定体积的液体时,需使用移液管。
,再根据该温度下水的密度 ,计算出量器的容积 , 。
移液管应定期进行校正,校正的方法是:在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处,然后把水放入预先已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等的移液管,l00ml 的允差为〒0.10ml,50ml 的允差为〒0.08ml,25ml 的允差为〒0.05ml。
容量瓶
将供试品准确稀释至一定体积时,需使用容量瓶。
常用容量瓶的规格有:10ml,25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml 等。
容量瓶应定期进行校正,校正的方法如下:将容量瓶洗净、晾干,在分析天平上称定重量,加水,使弯月面至容量瓶的标线处,再称定重量,两次称量的差即为瓶中水的重量,查出水在该温度下的密度,即可计算出容量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等的容量瓶 l00ml 的允差为〒0.10ml,50ml 的允差为〒0.05ml,25ml 的允差为〒0.03ml,均约为容积的千分之一。校正容量瓶时应注意,在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠,否则会影响校正的结果。若挂有水珠,应用滤纸片轻轻吸去。
滴定管
容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。
滴定管的校正方法是:在洗净的滴定管中加入水,并调整至弯月面恰与刻度零位相切,由滴定管中放出 5ml 水,至已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的重量,根据该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。
用同样的方法放出 l0ml、15ml、20ml 等的重量,并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如一等滴定管,5ml 的允差为〒0.01ml,10ml 的为〒0.02ml,25ml 的为〒0.03ml,50ml 的为〒0.05ml。
三、温度计
一般温度计:应于第一次使用前加以校正。
【字体:大 中 小】【打印】测定熔点用的温度计:应于第一次使用前及定期用熔点标准品(中国药品生物制品检定所制)进行校正。第二章 误差和分析数据的处理
【字体:大 中 小】【打印】
定量分析测定组分的含量,要求具有一定的准确度。
在实际分析工作中,误差又是必然存在的,但我们可根据不同情况采取相应措施以减免误差,并对实验数据进行正确
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