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X射线衍射实验报告资料 X射线衍射实验报告资料 PAGE/NUMPAGES X射线衍射实验报告资料 适用文档 中南大学 射线衍射实验报告 资料科学与工程 学院 资料国际 专业 1401 班级 姓 名 蔡云伟 学号 0605140118 同组者 实验日期 2016年 05月 18日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立达成一个衍射实验测试； 学会MDIJade6的基本操作方法； 学会物相定性剖析的原理和利用Jade进行物相判定的方法； 学会物相定量剖析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性剖析、物相定量剖析三个独立的实验构成，实验报告包括以上三个实验内容。 二、实验原理 依据布拉格定律，我们能够知道，只有在特别的入射角度时我们才能获取衍射图像。因此，依据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最后采集到能发生衍射的衍射峰。依据结果，计算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。 适用文档 三、仪器与资料 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2)数据办理软件：数据采集与办理终端与数据剖析软件MDIJade6 实验资料：WC(碳化钨)、LiCoOSi 四、实验步骤 丈量数据 准备样品； 翻开X射线衍射仪； 按下“Door”按钮，听到报警； 向右拉开“惯例衍射仪门”，装好样品； 向左轻拉“惯例衍射仪门”，使之合上； 翻开“控制丈量”程序，输入实验条件和样品名，开始丈量；表1实验参数设定： 仪器扫描范围扫描度电压 D/max2500型X射线衍射仪10-808°/min40KV  电流 250mA 按相同的实验条件丈量其余样品的衍射数据。 物相判定 翻开Jade，读入衍射数据文件； 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 选择“Chemistryfilter”，进入元素限制对话框，选中样品中的元素名称，而后点击OK返回对话框，再点击OK； 从物相般配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保留PDF卡片数据； 5) 在主要相判定达成后，对节余未判定的衍射峰涂峰，做“ Search/Match”， 直至所有物相判定出来。 6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“ Save”按钮，输出物 相判定结果。 以相同的方法标定其余样品的物相,物相判定实验达成。 物相定量剖析 在Jade窗口中，翻开一个多相样品的衍射谱； 达成多相样品的物相判定，物相鉴准时，选择有RIR值的PDF卡片； 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 按下“Save”按钮，保留定量剖析结果，定量剖析数据办理达成。计算公式: 适用文档 aK Kb  a RIR a Ia Al2O3 ,Wa b RIR b a ) Al2O3 (Ia IbKb 五实验数据办理 物相判定结果 适用文档 定量剖析结果（1）WCUSER:user JADE:QuantitativeAnalysisfromProfile-FittedPeaks DATE:Thursday,Jan01,200401:16a FILE:[005WC.raw] SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668, 10-28-1013:19 PROC:[NewQuantitativeAnalysis] PhaseID(2) ChemicalFormula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height} TungstenCarbide WC 15.7115.672 161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0 479781(21469) 30158(1046) Tungstencarbide-$-epsilon W2C 10.80 17.162 166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0 72427(1893) 6967(142) 2-Theta FWHM Height Height% Area(a1)Area%I(r)I(p) I%-I(r) (hkl) 35.616(0.004) 0.213 (0.012) 30158 (1046) 100.0