高分子材料研究方法实验于金库.pptxVIP

实验一 聚合物红外光谱分析;一 红外光谱分析概述;一．实验目的;二．实验原理;分子的振动方式;聚乙烯中-CH2-基团的振动模式;产生红外光谱的必要条件： ;重要官能团的红外特征吸收（见表1）;样品的制备方法;三．实验仪器及药品;四．实验内容及步骤;四．实验内容及步骤;四．实验内容及步骤;五．数据处理;实验二 聚合物热分析技术;一．实验目的;二.实验原理;1.差热分析( DTA)原理： ;2.示差扫描量热法的原理与装置;(2) 仪器：示差分析仪与差热分析仪的结构相似，由控温炉、温度控制器、热量补偿器、放大器、记录仪组成。DSC与DTA区别：在DSC力法中采用热量补偿器以增加电功率的方式迅速对参比物或试样中温度低的一方给予热量的补偿。所做功即为试样的吸放热变化量，通过记录下的DSC曲线直接反映出来，从而可以从谱图的吸放热峰的面积得到定量的数据。;第21页/共59页;（4）玻璃化转变温度Tg A点是开始偏离基线的点，把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离ΔJ叫阶差，在ΔJ/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长相交于B点，ICTA建议B点为玻璃化转变温度Tg。实际上，也有取C点或D点作为Tg的。;3 热重法的原理与装置;第24页/共59页;三.实验设备及药品;;实验三 聚合物形态结构分析;一．实验目的;二. 实验原理;扫描电镜包括电子光学系统、扫描系统、信号检测系统、显示系统和试样放置系统。; 背散射电子是入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性和非弹性散射后从试样表而反射回来的那部分一次电子统称为背散射电子。主要反映试样表面较深入10nm~1μm的情况。分辨率较低，约50～100 nm。 吸收电子随着入射电子在试样中发生非弹性散射次数的增多，其能量不断下降，最后为样品所吸收。如果通过一个高电阻和高灵敏度的电流表把样品接地，在高电阻或电流表上可检测到样品对地的电流信号，这就是吸收电子的信号。吸收电流经过适当放大后也可成像，形成吸收电流像。它很像是背散射电子像的负片，明暗正好相反。用吸收电流像观察形貌复杂的样品时，无阴影效应，像的衬度比较柔和。 透射电子当试样薄至10nm数量级时，便会有相当数量的??射电子穿透试样。透射电子像的衬度能够反映试样不同部位的组成、厚度和晶体取向方面的差异。 特征X射线部分入射电子将试样原子中内层K，L或M层上的电子激发后、其外层电子就会补充到这些剩下的空位上去。这时它们的多余能量便以X射线形式释放出来。每一元素的核外电子轨道的能级是特定的，因此所产生的X射线波长也有特征值。这些K，L，M系X射线的波长一经测定、就可用来确定发出这种X射线的元素。测定了这种X射线的强度．就可确定该元素的含量。 样品制备：真空镀膜－重金属 有机高分子材料在利用质量厚度衬度成像时的不利因素是它们对入射电子的散射能力很弱，使得图像的衬度很差。利用镀膜的方法可使衬度大为提高。具体做法是利用真空镀膜的方法把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去。当试样表面存在凹凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域会被凸出部分档掉，沉积不上金属层，从而形成对电子束透明的“阴影区”，使图像反差大增，立体感加强。;第32页/共59页;三．实验仪器及药品;五．数据处理 1．聚合物形态结构分析机理。 2．聚乙烯、聚丙烯球晶结构有什么不同。 六．结果与讨论 1. 结合实验条件，讨论样品结晶形态的特点。 2. 分析影响测试的影响因素。 ;实验四 聚合物X-射线衍射分析;一．实验目的;; 对于大多数无机与有机结晶物来说，其晶面间距d＜，因此当用CuKa作为X射线源时，λCuKa，按布拉格公式可算得相应的衍射角2θ为5。53，所以在习惯上就把2θ从5～180。的衍射称为宽角X射线衍射（WAXD），而把2θ＜5。的散射角称为小角X射线散射（SAXS）。宽角X射线衍射在大分子研究中有许多重要的应用，我们可以用它来进行相分析，测定结晶度，结晶的择优取向，大分子的微结构（包括晶胞参数，空间群，分子的构型、构象，立体规整度等），以及晶粒度与晶格畸变等。 （一）Bragg方程 1913年，Bragg提出一种确定衍射方向的方法，依照光在镜面反射规律设计。 两条单色X光平行入射，入射角θ。反射角=入射角，且反射线、入射线、晶面法线共平面。 11’和22’的光程差?＝AB＋BC＝2dhkl?sin? 衍射条件： 2dhkl?sin?=n? n为整数1，2，3… 实际工作中所测的角度不是?角，而是2? 。2?角是入射线和衍射线之间的夹角，习惯上称2?角为衍射角，称?为Bragg角，或衍射半角。 由2dhklsinθ=nλ（n为整数） （4-1