DB12_T426-2010蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GC_MS法.docxVIP

ICS 65. 020. 01 B 04 DB12 天 津 市 地 DB 12/T 426—2010 蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GC/MS 法 Determination of 205 Pestisides Multiresidues in Vegetables and Fruits -GC/MSmethod 2010-11 -01 实施2010-07-05 2010-11 -01 实施 天津市质量技术监督局 发布 DB12/T 42— DB12/T 42— 2010 本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据天津市的实际情况.，经 过进一步研究、试验、验证后制定的。 本标准由天津市农业科学院提出。 本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。 本标准主要起草人：郭永泽、张玉婷、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣。 DB12/T 426—2010 DB12/T 426—2010 PAGE PAGE # 蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GC/MS法 1范围 本标准规定了蔬菜、水果中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确 度和精确度。 本标准适用于蔬菜、水果中附录A规定的205种农药残留测定。 2测定方法 2. 1方法原理 样品用乙腊和水提取，经液液分配，过C18柱(填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱)，亳液 分配，过PSA柱(填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱)净化后，用GC/MS选择离子方法测定，外#法 定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馅水。 2.2.1乙腊。 2. 2.2丙酮(农药残留级)。 2.2.3正己烷(农药残留级)。 2. 2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80, V+V)。 2. 2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50, V+V)。 2. 2.6氯化钠。 2.2.7正十烷。 2.2.8 预处理小柱：C18 柱(500mg, 3ml)。 2. 2.9 预处理小柱：PSA 柱(500mg, 3ml)。 2. 2.10食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7. 5)。 2.3农药标准品 纯度N95%。 2.4标准溶液 2. 4. 1标准储备液：准确称量各农药标准样品0. Olg(准确至0. OOOOlg),用丙酮定容至50mlo配制成 200mg/L的标准溶液。 2. 4.2标准溶液A：加标准储备液10卩1于试管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成1000gg/L的标准 溶液。 2.4.3标准溶液B：取标准溶液A 1.0ml于试管中，加1.0ml丙酮摇匀，配制成500卩g/L的标准溶液。 2. 4.4标准溶液C：取标准溶液BO.lml于试管中，加入0.9 ml丙酮摇匀，配制成50卩g/L的标准溶 液。 2.5仪器和设备 2. 5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）,灵敏度：10 %。 2. 5.2 电子天平，精度：O.OOOOlg、0. Olgo 2.5.3固相萃取仪。 2. 5.4均一搅拌器。 2.5.5氮气吹干仪。 2. 5.6旋转蒸发器。 2. 5.7 移液器：5ml、1ml、lOOglo 2. 5.8 容量瓶：50ml o j 2. 6测定步骤 2.6.1提取 精确称取样品10g（精确到0. 01g）于250ml烧杯中，加入40ml乙腊和10ml水，均一搅拌器匀浆（20（）00r /min） 2min； 5ml乙腊洗刃部，抽滤，15ml乙腊分三次清洗残渣，添加水1ml后，待净化。 : 2.6.2净化 用10ml乙睛和10ml纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过柱净化，用9ml乙1，3ml水洗残液。将净化 淋出液倒入500ml分液漏斗中，加用5ml食盐饱和的2mol / L磷酸缓冲溶液和6. 5g氯化钠，振荡3min；静 iklOmino取上层乙睛层，在38°C减压浓缩近干。 将浓缩残留物进行精制，用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后先用20ml洗脱液过柱净化，再用IOeI定液 过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50卩L,减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。 收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。 2. 6. 3测定 气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 2. 6. 3. 1色谱条件 色谱柱：HP-5MS, 30mX0. 25mmX0.25gm； 进样口：不分流进样，60 °C,保持0. Imin,以150 °C/min升至260 °C,保持3min,再以40°C/mi]n升 至300°C,保持5min； ; 载气:氮气（＞99.999%）,流速为1. 0ml/min； 柱温：60°C,保持3min,以5°C/min升至 120°C,保持2min,以 1. 5°C